Ce metodă este folosită pentru a determina conținutul de grăsime al înghețatei. Lapte și produse lactate

Pagina 1

pagina 2

p. 3

pagina 4

p. 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

p. 12

p. 13

STANDARD INTERSTATAL

LAPTE SI PRODUSE LACTATE

METODE DE DETERMINARE A GRASIMILOR

Ediție oficială

Standard și formulare de la Moscova

UDC 637.11.001.4:006.354 Grupa Н19

STANDARD INTERSTATAL

LAPTE SI PRODUSE LACTATE

Metode de determinare a grăsimii

Lapte și produse lactate.

Metoda de determinare a grăsimii

M KS 67.100.10 OKSTU 9209

Data introducerii 07/01/91

Acest standard se aplică laptelui, băuturilor lactate, lactatelor și produselor care conțin lapte, produselor lactate fermentate, brânzeturilor și produselor din brânză, untului și pastei de unt, tartinelor de legume de molid și ghee-ului de legume, înghețată și stabilește metode de determinare. de grăsime: acid în lapte și produse lactate, turbidimetric în laptele crud și extracție în cheag și brânzeturi prelucrate.

Standardul ns se aplică cazeinei, laptelui conservat și produselor din lapte uscat.

(Amendament) 1 2.

I. METODE DE PRELEVARE

Prelevarea de probe de mame și produse lactate și pregătirea lor pentru analiză - în conformitate cu GOST 13928. GOST 3622 și GOST 26809.

2. METODA ACIDĂ

Metoda se bazează pe separarea grăsimilor din lapte, băuturi lactate, lactate și produse care conțin lapte, produse lactate fermentate, brânzeturi și produse din brânzeturi, unt și pastă de unt, unt-legume tartinat și unt-legume ghee, înghețată sub acțiunea acidului sulfuric concentrat și a alcoolului izoamilic cu centrifugare ulterioară și măsurare a volumului de grăsime eliberată în porțiunea gradată a butirometrului.

(Amendament) 2.

2.1. A n p a r a t u r a. materiale si reactivi

Butirometre (butirometre) versiuni din sticlă 1-6. 1-7. 1-40. 2-0,5. 2-1.0 dar GOST 23094 sau TU 25-2024.019.

dopuri de cauciuc pentru butirometre dar TU 38-105-1058.

Pipete 2-1-5, 3-1-5. 6-1-10, 7-1-10 și 2-1-10, 77 conform GOST 29169.

Para este cauciuc.

Dispozitive (dozatoare) pentru măsurarea alcoolului izoamilic și acidului sulfuric cu o capacitate. spuma COOIBCICI. I și 1 (1 cm 'conform GOS I 6859.

Centrifugă pentru măsurarea fracției de masă a grăsimii din lapte și produse mamă conform documentației normative și tehnice cu o frecvență de rotație de cel puțin 1000 C 1 și nu mai mult de 1100 s -1.

Băile sunt apă, asigurând menținerea temperaturii (65 ± 2) С și (73 ± 3) ° С.

Dispozitiv de încălzire pentru o baie de apă.

Stand pentru butirometre.

Termometre din sticlă cu mercur cu un interval de măsurare de la 0 la 100 °C. cu diviziuni 0,5 și 1,0 'С dar GOST 28498.

Cântare de laborator din clasa a 4-a de precizie cu limita maximă de cântărire de 200 g în conformitate cu GOST 24104 **.

Retipărire interzisă

Hidrometru de uz general cu interval de măsurare de la 700 la 2000 kg / m, conform GOST 18481.

Ceas din sticlă de nisip pentru 5 minute sau cronometru dar documentație normativă și tehnică.

2.2. Preluarea măsurătorilor

2.2.1. Lapte (crud, pasteurizat de diferite tipuri, cu excepția alimentelor fără grăsimi, sterilizate, dm pentru copii și băuturii cu lapte)

(Amendament)*.

2.2.1.1. În două butirometre de lapte (tipurile 1-6 sau 1-7). încercând să nu umeziți gâtul, turnați 10 cm de „acid sulfuric” (densitate de la 1810 la 1820 kg/m′) cu un dozator și, cu grijă, pentru ca lichidele să nu se amestece, adăugați 10,77 cm3 de lapte cu un bot, atașând vârful pipetei la gâtul butirometrului în unghi Nivelul laptelui din pipetă este stabilit în punctul inferior al meniscului.

Laptele trebuie să curgă încet din pipetă. După golire, pipeta este scoasă de pe gâtul butirometrului nu mai devreme de 3 secunde mai târziu. Suflarea laptelui din pipetă nu este permisă. Dosarul se adaugă la butirometre cu 1 cm' de alcool izoamil.

Nivelul amestecului din butirometru este stabilit la 1-2 mm sub baza gâtului butirometrului, pentru care se lasă să se adauge câteva picături de apă distilată.

Se recomandă utilizarea cântăririi la dozarea probei pentru a îmbunătăți acuratețea măsurării, în special pentru laptele cu densitate mică. În acest caz, mai întâi, se cântăresc 11,00 g de lapte cu un număr de 0,005 g, apoi se adaugă acid sulfuric și alcool izoamilic.

2.2.1.2. Butirometrele sunt închise cu dopuri uscate, injectându-le puțin mai mult de jumătate în gâtul butirometrelor. Butirometrele se agită până când substanțele proteice sunt complet dizolvate, răsturnându-se de cel puțin 5 ori. astfel încât lichidele din ele să fie complet amestecate.

2.2.1.3. Instalați butirometrele cu dopul în jos timp de 5 minute într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) * C.

2.2.1.4. După ce sunt scoase din baie, butirometrele sunt introduse în paharele centrifugei cu partea gradată spre centru. Butiromerele se despachetează simetric, unul împotriva celuilalt. Dacă numărul de butirometre este impar, butirometrul este plasat în centrifugă. ajustat cu apă în loc de lapte, acid sulfuric și alcool izoamilic în același raport ca pentru analiză.

Butirometrele sunt centrifugate timp de 5 minute. Fiecare butirometru este scos din centrifugă și coloana de grăsime este reglată prin mișcarea dopului de cauciuc, după cum urmează. astfel încât să fie în partea gradată a butirometrului.

2.2.1.5. Butirometrele sunt scufundate cu dopurile în jos timp de 5 minute într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) * C. în timp ce nivelul apei din baie ar trebui să fie puțin mai mare decât nivelul grăsimii; " în butirometru.

2.2.1.6. Butirometrele se scot pe rând din baia de apă și citesc rapid grăsimea. Când citiți, butirometrul este ținut vertical, marginea grăsimii trebuie să fie la nivelul ochilor. Prin deplasarea dopului, limita inferioară a coloanei de grăsime este setată la zero sau la o întreagă diviziune a scalei butirometrului. Numărul de diviziuni se numără de la acesta până la punctul inferior al meniscului coloanei de grăsime; " precisă la cea mai mică diviziune a butirometrului.

Secțiunea de grăsime; " iar acizii ar trebui să fie ascuțiți, iar coloana este grasă; " transparent. Dacă există un „inel” (dop) de culoare maronie sau galben închis, diverse impurități în coloana de grăsime sau o limită inferioară neclară, măsurarea se repetă.

2.2.1.7. La analiza laptelui omogenizat sau reconstituit, determinarea masei a dat grăsime;" se efectuează în conformitate cu cerințele de mai sus, dar se efectuează centrifugarea și încălzirea de trei ori între fiecare centrifugare într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) "C timp de 5 minute.

Când se utilizează o centrifugă cu butirometre încălzite, se permite o centrifugare timp de 15 minute, urmată de menținerea într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) "C timp de 5 minute.

2.2.2. Produse lactate fermentate (chefir, iaurt, lapte copt fermentat, acidophilus, smântână, brânză de vaci, produse din caș etc., inclusiv produse din lapte fermentat pentru hrana bebelușilor), smântână, înghețată.

Determinarea grăsimii se efectuează în conformitate cu Mon. 2.2.1.1-2.2.1.7. cerințele specificate în tabel. 1.și următorii termeni suplimentari:

succesiunea operațiunilor la umplerea butirometrului - cântărirea produsului în butirometru numărând invers până la 0,005 g, adăugând apă (dacă este necesar), acid sulfuric și alcool izoamil; acid sulfuric se adaugă în butirometru cu apă cu grijă, înclinând ușor butirometrul; la determinarea grăsimii în smântână, smântână, brânză de vaci, caș și înghețată, butirometrele cu amestecul de testat înainte de centrifugare se efectuează într-o baie de apă cu agitare frecventă până când proteina este complet dizolvată;

la determinarea grăsimii în smântână, smântână și înghețată de lapte, nivelul amestecului în butirometru este stabilit la 4-5 mm sub baza yurlovy butirometrului; la determinarea grăsimii în înghețată cremoasă și înghețată - cu 6-10 mm.

Tabelul I

Numele produsului

butirometru

Volumul, masa probei pentru analiză

Cantitatea de ZERO adăugată.

Volumul acidului sulfuric. cm*

Numar de isntrn-fugiro-van ny

Convergenţă. % masa a dat grasime, ns mai mult

Lapte de toate felurile, cu excepția laptelui degresat și pentru-11 ani, jii neomogen rock my

10,77 cm 5; 11,00 g

1810 până la 1820

Lapte de toate felurile, cu excepția laptelui degresat și a băuturilor lactate. omogenizat

10,77 cm 5; 11,00 g

1810 până la 1820

Produse lactate fermentate din lapte neomogenizat

1810 până la 1820

Produse lactate fermentate din lapte omogenizat, inclusiv: 1 pentru hrana pentru copii

1810 - 1820

Smântână neomogenizată și smântână din smântână neomogenizată cu o fracție de masă grasă de cel mult 40%; brânză de vacă. produse din caș fără zahăr

1810 până la 1820

Cremă neomogenă cu o fracție de masă groasă de peste 40%

1810 până la 1820

Smântână omogenizată și smântână din smântână omogenizată

1810 până la 1820

Produse din branza de vaci cu zahar

1800 până la 1810

Lactate și înghețată pentru amatori cu o fracțiune de masă de grăsime mai mare de 5% dintr-un amestec omogenizat

1500 până la 1550

Înghețată și tipuri de amatori cu o fracție de masă de grăsime de la 5 la 10%. dintr-un amestec omogenizat

1500 până la 1550

Înghețată cremoasă și pentru amatori, cu o fracție de masă de grăsime de la 5 la 10%. din amestecul ei-amestecat

1500 până la 1550

Înghețată și înghețată pentru amatori cu o fracție de masă groasă de peste 10%

1500 până la 1550

Cheag, produse prelucrate și brânzeturi

1500 până la 1550

Continuarea tabelului. eu

Numele produsului	butirometru	Volumul, masa este figurativă pentru amati pentru	Cantitatea de apă adăugată.	Volumul acidului sulfuric. cm*	Yentri-fugiro-van ny cantitate	Convergenţă. % fracție de masă de grăsime, ns mai mult
Unt cu umplutură
pasta de miel si unt cu
cu drepturi depline
Unt fără na!
fire (producție ms-
tol), cu excepția untului sărat
Lapte degresat

Ser (după separare

2.2.3. Brânză (cheag și tocană) și produse din brânză

2.2.2. 2.2.3. (Amendament)*.

2.2.3.1. Condițiile de măsurare corespund cerințelor din tabel. 1.

In lva butirometru ;! se cântăresc 1,50 g de brânză, numărând până la 0,005 g, apoi se adaugă 10 cm de acid sulfuric cu un dozator, se adaugă (9 ± 1) cm 3 astfel încât nivelul lichidului să fie cu 4 până la 6 mm sub baza gâtului butirometrului, dar 1 cm 3 de alcool izoamilic Butirometrele se închid cu dopuri și se pun într-o baie de apă la temperatura de (65 ± 2) 'C. Butirometrele se țin în baie de apă cu agitare frecventă până când proteina este complet dizolvată timp de (60 ± 2) 'C. 10 minute.

În cazul dizolvării incomplete a proteinei în timpul specificat, se permite setarea temperaturii băii de apă (73 ± 3) * C la determinări repetate. În acest caz, citirile butirometrelor sunt efectuate prin păstrarea butirometrelor într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) ’C.

2.2.4. Unt

2.2.4.1 Ulei fără umplere

Fracția de masă a grăsimii din carne se constată prin calcul (vezi și. 2.3.5).

2.2.4.2. Pastă de ulei Pastă de ulei

Condițiile de măsurare corespund cerințelor din tabel. 1.

În două butirometre, se cântăresc 2,50 g de ulei, numărând până la 0,005 g, se toarnă 10 cm 3 de acid sulfuric cu un dozator și se adaugă astfel (6 ± 1) cm * de acid sulfuric. că nivelul lichidului este la 4 până la 6 mm sub baza gâtului butirometrului.

Dozatorul se adaugă la butirometre cu 1 cm 3 și alcool zoamilic. Închideți butirometrele cu dopuri și puneți-le într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) * C. Butiromerele sunt ținute într-o baie de apă cu agitare frecventă până când proteina este complet dizolvată. Măsurătorile ulterioare sunt efectuate în conformitate cu acestea. 2.2.1.5-2.2.1.6.

(Amendament)*.

2.2.5. Lapte degresat, lapte de unt

(Amendament)*.

2.2.5.1. Condițiile de măsurare corespund cerințelor din tabel. 1.

2.2.5.2. Acidul sulfuric se măsoară în două butirometre, ale căror gâturi sunt închise cu dopuri pe partea laterală a părții gradate, cu grijă, încercând să nu umezească gâtul. Apoi măsurați produsul de testat în fiecare butirometru folosind o pipetă de 10,77 cm 3 (de 2 ori; "), turnându-l cu grijă de-a lungul peretelui butirometrului.

2.2.5.3. Dozatorul se adaugă la butirometre cu 2 cm 3 de alcool izoamilic.

2.2.5.4. Butirometrele se închid cu dopuri mari și se agită până când substanțele proteice sunt complet dizolvate, răsturnându-se din când în când.

2.2.5.5. Butirometrele sunt instalate cu un dop mare în jos timp de 5 minute într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) * C.

2.2.5.6. După scoaterea din baie, butirometrele se pun în centrifugă cu un ceai gradat spre centru. Centrifugați de trei ori timp de 5 minute sau de două ori timp de 10 minute. Între centrifugare, butirometrele sunt termostatate timp de 5 minute într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) "C.

Valabil numai pe teritoriul Federației Ruse.

2.2.5.7. După prima centrifugare, pentru a facilita reglarea nivelului de grăsime din grăsime. deschideți ușor ștecherul mic fără a-l scoate complet. Folosind un dop mare, setați nivelul superior al lichidului în partea gradată a butirometrului. Deschiderea mai mică este apoi închisă etanș.

De obicei, după prima centrifugare, se observă o separare vizibilă a grăsimilor.

Tlocie a doua centrifugare și înmuiere într-o baie de apă se verifică poziția nivelului lichidului.

2.2.5.8. După a treia centrifugare, îndepărtați dopurile mici de la butirometre, puneți timp de 5 minute într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) ° С și răspândiți astfel încât nivelul lichidului să nu crească peste diviziunile scarii.

2.2.5.9. Scotând butirometrul din baie și. ajustând mufa mare, setați ipamia inferioară a grăsimii la zero sau cea mai apropiată diviziune a întregii scale și citiți rapid grăsimea.

2.2.6. Ser

2.2.6.1. Pentru a purifica zerul din particulele de proteine, proba este încălzită la (35 ± 5) * С și filtrată printr-un filtru de bumbac sau prin cel puțin trei straturi de tifon.

2.2.6.2. În zer după separare, măsurarea fracției de masă a grăsimii se efectuează în mod similar cu măsurarea fracției de masă a grăsimii din laptele degresat în conformitate cu cerințele și. 5 și fila. 1.

2.3. Prelucrarea rezultatelor

2.3.1. Pentru rezultatul măsurării, se ia media aritmetică a rezultatelor a două observații paralele, discrepanța între care (convergența) nu depășește valorile indicate în tabel. 1.

2.3.2. Citiri butirometru pentru măsurători în lapte, greutate. h. cu conținut scăzut de grăsimi; produse din lapte fermentat, inclusiv smântână, brânză de vaci; smântână (cu o fracțiune de masă de grăsime nu mai mare de 40%). înghețata cremoasă, înghețata, zara și zerul corespund procentului de grăsime din aceste produse.

2.3.3. Fracția de masă de grăsime X.% în înghețată și brânză mamă se calculează prin formula

in crema cu o fractiune de masa grasa de 6aiee 40% si in unt cu umpluturi dar formula

unde Р este rezultatul măsurătorilor conform clauzei 2.3.1. %;

A / - greutatea probei, g;

II și 5 - masele porțiunilor cântărite ale produselor care sunt utilizate pentru calibrarea butirometrelor (II - pentru butirometre I - 6; 1 - 7; 5 - pentru butirometre 1 - 40). G.

2.3.4. Fracția de masă de grăsime din brânză și din produs de brânză în materie de substanță uscată L ",.%. Se calculează prin formula

v X 100 D | "100 - B"

unde B este fracția de masă a umidității din brânză și din produsul de brânză, determinată în conformitate cu GOST 3626. %; 100 - factor de conversie al fracției de masă de grăsime la 100 g de produs.

2.3.5. Fracția de masă de grăsime în ulei fără umpluturi X 2 și X%. calculat prin formulele:

X, = 100- (£ + C),

X y - 100- (5+ C + C,),

unde X 2 este data masei de grăsime în ulei și pastă de unt fără umpluturi de toate tipurile, cu excepția caicHom. %; B - fracția de masă a umidității în ulei, determinată de timpi. 6 GOST 3626 (metoda de producție). %;

Hu - fracția de masă de grăsime în ulei sărat,%;

С - fracția de masă a materiei uscate degresate în ulei, determinată conform GOST 3626. %:

С, este fracția de masă a sării din ulei, determinată conform Sec. 6 GOST 3627 (metoda de producție). %;

100 - factorul de conversie al fracției de masă de grăsime la 100 g de produs.

2.3.4. 2.3.5. (Amendament)*.

Valabil numai pentru gerry forge din Federația Rusă.

2.3.6. Mica eroare admisă a rezultatelor măsurătorilor la un nivel de încredere de 0,90 corespunde datelor din tabel. 2.

masa 2

	Limită de eroare, I masa curmale și grăsime (1)
Pitch produs	la măsurarea volumului probei cu o pipetă	la măsurarea masei probei la greutăți	Estimată
	Tip butirometru	Tip butirometru	Estimată

Lapte, produse lactate fără zahăr
Produse lactate cu zahar
Branza procesata
Brânză de cheag
Unt cu umpluturi
Unt fără umplutură (metoda de producție). cu excepția untului sărat
Lapte degresat

3. METODĂ OPTICĂ (TURBIDIMETRICĂ) PENTRU DETERMINAREA MASEI DE GRASIȚĂ DIN LAPTE ȘI BĂUTURI LACTICE

Metoda se bazează pe măsurarea fotometrică a gradului de atenuare a notei radiante) a împrăștierii luminii de către un strat de globule de grăsime de lapte, băutură cu lapte.

(Amendament)*.

3.1. Echipamente, materiale și reactivi

Un dispozitiv pentru determinarea fracției de masă a grăsimii TsZhM-1 conform TU 10-11-299.

Cântare de laborator din clasa a 4-a de precizie cu limita maximă de cântărire de 200 g, dar GOST 24104.

Balon 1-1000-2. 2-1000-2. 1-2000-2. 2-2000-2 în conformitate cu GOST 1770.

Termometre din sticlă cu mercur cu un interval de măsurare de la 0 la 100 * C, cu o valoare de gradare de I * C în conformitate cu GOST 28498.

Vanya este apă.

Un dispozitiv pentru o baie de apă.

O sticla cu o capacitate de 10 dm 5 conform OST 6-09-108.

Pahare din plastic cu capace.

Hârtie indicator universal pentru măsurarea pH-ului în intervalul 9-10. conform documentatiei normative si tehnice.

Antispumante AC-60 sau propino antispumant ;! B-400 conform documentului normativ și tehnic shsh.

Este permisă utilizarea altor instrumente de măsurare cu caracteristici metrologice și echipamente cu caracteristici tehnice nu mai proaste, precum și reactivi de calitate nu mai mică decât cele de mai sus.

3.2. Pregătirea pentru test

3.2.1. Prepararea solventului

3.2.1.1. Porțiunile cântărite de 45 gtrilonă B și 7,6 g hidroxid de sodiu sunt cântărite cu un număr de 0,1 g.

Porții cântărite sau 45 g de Trilon B și 7,6 g hidroxid de sodiu din recipientele de consum complet

se transferă într-un balon, se dizolvă în 3 dm 3 de apă distilată, se fierbe timp de 15 minute și se răcește la o temperatură de (20 ± 2) * C. Soluția din balon se amestecă bine până când reactivii se dizolvă complet și se toarnă! într-o sticlă cu o capacitate de 10 dm 3, care se răcește în prealabil cu un balon cotat și se face un semn pentru un volum de apă de 10 dm 3 la o temperatură de (20 ± 2) * C.

3.2.1.2. Substanța auxiliară OP-7 este adăugată într-o baie de apă la o temperatură de la 35 la 40 ° C până la o consistență lichidă. Cu ajutorul unei pipete, 5 cm 3 dintr-o substanță auxiliară se transferă într-un balon cu o capacitate de 3 dm 3 și se dizolvă în 2 dm 3 de apă distilată, se fierb timp de 15 minute și se răcește la o temperatură de (20 ± 2) * C. . Soluția se toarnă într-o sticlă de sticlă de 10 dm 3. în care se dizolvă Trilon B și hidroxid de sodiu.

3.2.1.3. 2 cm 3 de antispumant AC-60 se dizolvă în 2 dm 3 de bou distilat, care se încălzește la temperatura de 70-80 ’C, conținând substanța auxiliară OP-7. iar soluția se toarnă în aceeași sticlă de sticlă cu o capacitate de 10 dm 3.

3.2.1.4. În absența componentelor pentru prepararea unei soluții conform SP. 3.2.1.2-3.2.1.3 se prepară astfel: 3,6 g dintr-un amestec de emulgator sintanol DS-6 și agent antispumant propinol B-400 din recipientele de consum (sintanol DS-6 3 g propinol B-400 0,6 g) sunt se pune într-un pahar cu un volum de apă distilată de la 25 până la 30 cm 3, se fierbe timp de 15 minute și se răcește la o temperatură de (6 ± 2) * C. Pentru dizolvarea completă a reactanților, amestecul este bine amestecat. Soluția din sticlă se transferă complet într-un balon cu o capacitate de 3 dm 3 și se adaugă 2 dm 3 de apă distilată, fiartă timp de 15 minute și răcită la o temperatură de (6 ± 2) * C. Soluția se agită până când componentele se dizolvă complet și se toarnă într-o sticlă cu o capacitate de 10 dm 3, în care se dizolvă Trilon B și hidroxid de sodiu.

3.2.1.5. Volumul soluției din sticlă se aduce la 10 dm 3, se răcește la o temperatură de (20 ± 2) ’C. apă distilată fiartă timp de 15 minute. Utilizați o hârtie indicator universal pentru a verifica pH-ul soluției, care ar trebui să fie în intervalul 9,5-10,0. Dacă pH-ul soluției nu este în intervalul specificat, atunci s-a făcut o greșeală în prepararea soluției și trebuie pregătită o nouă soluție.

Soluția trebuie utilizată nu mai devreme de 24 de ore după preparare. Soluția se păstrează într-un loc întunecat într-o sticlă închisă ermetic timp de cel mult 4 săptămâni la o temperatură care nu depășește 25°C.

3.2.2. Cerințe pentru verificarea și controlul caracteristicilor metrologice ale dispozitivului în timpul funcționării

3.2.2.1. Dispozitivul după instalarea și repararea acestuia este supus verificării obligatorii.

3.2.2.2. Verificarea periodică a dispozitivului pentru a confirma corectitudinea citirilor fracției de masă de grăsime; " pe dispozitiv se efectuează cel puțin o dată pe trimestru.

3.2.2.3. Dispozitivul trebuie verificat prin metoda gravimetrică în conformitate cu GOST 22760 sau prin metoda acidă specificată în acest standard.

3.2.2.4. Dispozitivul este supus controlului zilnic obligatoriu în timpul funcționării. În cazul înlocuirii reactivilor, detectarea și corectarea defecțiunilor în funcționare, dispozitivul este supus și controlului obligatoriu.

3.2.3. Calibrarea instrumentului

3.2.3.1. Pentru a estompa dispozitivul, pregătiți mostre de lapte în intervalul de valori ale fracțiunii de masă grăsime de la 0 la 6,5%. Probele sunt preparate dintr-un lot de lapte vrac, băutură de lapte. E.1 Pentru acest lapte proaspăt, lichidul mamă se răcește la o temperatură de ns peste 6 * C și se menține timp de 7-10 ore pentru a se depune crema. O probă de lapte, o băutură de lapte cu o fracție de masă mică de grăsime, se obține prin prelevarea de lapte, o băutură de lapte din fundul vasului și cu una înaltă din stratul superior. Prin amestecarea acestor două probe de lapte, băutură de lapte în anumite proporții, se plasează probe cu o fracțiune de masă de grăsime în întreg intervalul determinat.

În testul calla, se efectuează două perechi, determinări strălucitoare conform GOST 22760 sau patru determinări paralele, dacă metoda acidă specificată în acest standard este utilizată ca martor. Diferența dintre determinările paralele nu trebuie să fie mai mare de 0,03% atunci când se măsoară grăsimea; " prin metoda conform GOST 22760 sau 0,1% la măsurarea grăsimii prin metoda acidă specificată în acest standard. Calculați media aritmetică a determinărilor paralele.

3.2.3.2. Pentru a calibra dispozitivul, pregătiți cel puțin cinci mostre de lapte, băutură de lapte cu fracție de masă diferită de grăsime corespunzătoare domeniului de măsurare. În fiecare probă, se determină fracția de masă a grăsimii; " metode de control în conformitate cu și. 3.2.3.1 și pe dispozitiv. Instrumentul este ajustat în funcție de rezultatele măsurării acestor probe. Probele sunt încălzite într-o baie de apă la o temperatură de (40 ± 2) "C, se amestecă bine, evitând formarea de bule. Apoi se determină fracția de masă de grăsime din probă pe dispozitiv în cinci replici. Este necesar să se determinați fracția de masă a grăsimii;" în probele de calibrare în ordinea creșterii treptate a conținutului de grăsime Rezultatul primei măsurători este aruncat, iar media aritmetică este determinată de celelalte patru măsurători.

Aparatul poate fi calibrat cu mostre de lapte proaspat sau conservat, lichior mama.

(Amendament)*.

3.2.4. Verificarea dispozitivului

3.2.4.1. Pentru verificarea periodică a funcționării dispozitivului, probele sunt pregătite în conformitate cu clauza 3.2.3.1 și se determină fracția de masă a grăsimii; " conform clauzei 3.2.3.2.

3.2.4.2. Diferența dintre măsurătorile masei de grăsime din probele analizate pe dispozitiv și metoda de control conform GOST 22760 nu trebuie să fie mai mare de ± 0,06%. și prin metoda acidului de control specificată în acest standard - nu mai mult de ± 0,11%. Dacă, în timpul verificării, diferența dintre valorile medii ale fracției de masă de grăsime din probele măsurate pe dispozitiv și metodele de control este mai mare decât cea indicată, atunci dispozitivul este ajustat. Apoi, se efectuează determinări repetate ale datei masei de grăsime pe dispozitiv în acele probe de lapte, băutura uterină în care a fost determinată fracția de masă grăsime înainte de reglarea dispozitivului;”.

3.2.5. Controlul zilnic al calibrării dispozitivului

3.2.5.1. Pentru calibrarea zilnică a dispozitivului, se prelevează două mostre de lapte natural proaspăt în vrac, băutură din lapte cu fracție de masă mică și mare de grăsime, iar fracția de masă de grăsime este determinată pe dispozitiv și prin metoda de control conform GOST 22760 sau prin metoda acidului specificată în acest standard în conformitate cu clauza 3.2.. .3.1. Probele sunt conservate cu dicromat de potasiu, adăugându-l într-o astfel de cantitate încât concentrația sa în masă să fie de 1 g/dm 3.

3.2.5.2. Fiecare probă de lapte conservat, băutură din lapte (minim 30 cm3) se toarnă în sticle sau pahare de plastic cu capac, sau sticle cu dopuri cu o capacitate de 50 sau 100 cm3. Probele de lapte, băutură de lapte, bine închise, se păstrează timp de trei zile.

3.2.5.1. 3.2.5.2. (Amendament)*.

3.2.6. Dispozitiv de contor

3.2.6.1. În fiecare zi, înainte de muncă, ei verifică funcționarea corectă a dispozitivului;”. Se încălzește într-o baie de apă la o temperatură de (40 ± 2) "C una câte una sticlă de lapte, o băutură de lapte cu o masă scăzută și mare de grăsimi. Probele se amestecă bine, evitând formarea de bule. Apoi masa fracția de grăsime din probă se determină pe dispozitiv în patru replici.

3.2.6.2. Media aritmetică a fracției de masă se determină din ultimele două măsurători

Diferența rezultatelor analizei dintre metodele de control și cele instrumentale trebuie să corespundă și. 3.2.4.2. În cazul nerespectării cerințelor clauzei 3.2.4.2, dispozitivul se reglează cu ajutorul dispozitivelor de reglare.

3.2.6.3. Este permisă utilizarea dispozitivelor de atenuare a fluxului radiant în timpul controlului.

3.3. Testare

3.3.1. Înainte de începerea testului, dispozitivul este conectat la rețea cu 1 oră înainte de funcționare.

3.3.2. După aspirarea solventului, setați citirile pe dispozitivul de citire al dispozitivului de la 0 la 0,05%.

3.3.3. Verificați corectitudinea citirilor dispozitivului în conformitate cu punctul 3.2.5.

3.3.4. Apoi, dispozitivul este monitorizat pentru convergența rezultatelor prin măsurarea de patru ori a fracției de masă de grăsime din probele de lapte, băutură de lapte cu conținut scăzut și ridicat de grăsime. Discrepanța dintre ultimele trei măsurători pentru o probă nu trebuie să depășească ± 0,05% grăsime. ”

Valabil numai pe teritoriul Federației Ruse.

3.3.5. Pregătit pentru testare, încălzit la (40 ± 2) ° C, o probă de lapte, băutură de lapte intră în mixer, unde este amestecată cu solventul. Apoi amestecul este omogenizat și introdus într-o cuvă fotometrică. Radiația transmisă prin stratul de amestec este fotometrică. Fracția de masă grasă este numărată pe scara dispozitivului.

3.4. Prelucrarea rezultatelor

3.4.1. Citirea citirilor se realizează pe o scară sau un indicator digital cu o rezoluție de numărare de cel mult 0,01% masa grăsime; ".

3.4.2. Este necesar să se efectueze partea de jos a măsurării fracției de masă de grăsime din apă și aceeași probă de lapte, băutură de lapte. Dacă citirile diferă cu mai mult de 0,05% ns. apoi media aritmetică a două măsurători, rotunjită la 0,01%, este luată ca rezultat final. Dacă diferența dintre citiri este mai mare de 0,05%. apoi se ia a treia dimensiune. Rezultatul final este media aritmetică a două măsurători care diferă cu cel mult 0,05%. Limita valorii admisibile a componentei sistematice a erorii (diferența dintre valorile medii ale rezultatelor măsurătorii) a metodei turbidimetrice este de ± 0,1% la P c = 0,95 comparativ cu metoda specificată în GOST 22760 pentru combinat. lapte natural, băutură cu lapte. Limita valorii admisibile a abaterii standard a componentei aleatorii a erorii metodei la măsurarea aceleiași probe de lapte natural combinat, băutură de lapte este de 0,02% (pe baza rezultatelor măsurătorilor unice).

Componenta sistematică a erorii dispozitivului este mai mare;

în intervalul (0,10-0,99)% ± 0,06%;

în intervalul (1,00-6,50)% ± 0,10%.

Abaterea standard a componentei aleatorii a erorii dispozitivului nu este mai mare de:

în intervalul (0,10-0,99)% - 0,03%;

în intervalul (1,00-6,50)% - 0,05%.

Abaterea pătratică medie a componentei aleatorii a erorii dispozitivului atunci când se măsoară aceeași probă de lapte natural combinat, băutură uterină cu o masă de grăsime; " în intervalul (0,10-6,50)% ns mai mult de 0,02%.

(Amendament) 3.

4. METODĂ DE EXTRACȚIE PENTRU DETERMINAREA RATELOR DE MASE DE GRASIME LA BRÂNZĂ ȘI LA PRODUSE BRÂNZĂTOARE GRUPĂ ȘI TOPITĂ 4

Metoda este utilizată atunci când apar dezacorduri în evaluarea calității produsului.

Esența metodei constă în prelucrarea brânzei cu acid clorhidric, adăugarea de alcool și apoi extragerea grăsimii din amestecul acid-alcool și eterii etilici și de pegroleină, evaporarea solvenților și cântărirea reziduului (principiul Schmidt-Bonzinski-Ratzlav).

4.1. Echipamente, materiale și reactivi

Cântare de laborator cu pârghie din clasa a 2-a de precizie cu limita maximă de cântărire de 200 g în conformitate cu GOST 24104.

Termometre din sticlă cu mercur cu un interval de măsurare de la 0 la 100 "C cu o valoare de gradare de I 3 C în conformitate cu GOST 2X498.

Centrifugă conform documentației normative și tehnice, oferind accelerație centrifugă de la 700 la 900 m/s 2.

Un dulap de uscare de laborator care asigură controlul temperaturii (102 ± 2) "C. bine ventilat sau un dulap de uscare în vid care asigură un răspuns la temperatură de la 70 la 75 ° C și o presiune de 6650 Pa.

Apa de baie.

Balon de extracție echipat cu dop de sticlă măcinată.

Utilizarea dopurilor de plută este permisă, dar GOST 5541. tratat mai întâi cu dietil. apoi eteri de petrol păstrați cel puțin 20 de minute în apă la o temperatură de (60 ± 2) "C și răciți în apă pentru saturare înainte de utilizare.

Iar albastrul este oficial

Valabil numai pe teritoriul Federației Ruse.

Igor Nikolaev

Timp de citire: 4 minute

A A

Majoritatea crescătorilor de animale se străduiesc să îmbunătățească productivitatea vitelor lor. Laptele este un ingredient pe care un proprietar de turmă priceput îl poate influența. Unii se străduiesc să crească producția de lapte. Alții consideră că conținutul de grăsimi din lapte este un indicator important. Face posibilă vânzarea produsului la un preț mai mare și oferă diferite nevoi de gust. Capacitatea de a schimba conținutul de grăsime al laptelui la o vacă în favoarea lor îi distinge pe directorii de afaceri pricepuți și cu experiență. Poți să înveți asta acasă?

Fluctuații ale conținutului de grăsimi

Deși 88% din lapte este apă, restul este bogat în nutrienți.

Proteinele, zahărul din lapte, urmele de minerale și grăsimile se numără printre criteriile care depind de mai multe motive:

genele, rasa și vârsta vacii;
perioada de lactație;
calitatea hrănirii și condiții decente de viață;
gradul de productivitate;
metode de muls;
sezonalitate.

Conținutul de grăsimi a fost întotdeauna considerat cea mai valoroasă parte a laptelui. Laptele gras conține adesea mai multe proteine. Iar producția de lapte, precum și conținutul de grăsime, crește proporțional cu numărul fătărilor (până la vârsta a șasea a animalului), apoi scade.

Prin urmare, nu ar trebui să vă așteptați la un produs mai gras de la o vacă tânără care fătă o dată. Deși după apariția vițelului, laptele este considerat cel mai gras, dar nu îl poți bea fără un pretratament. Acesta este colostrul destinat posterității. În curând, conținutul de grăsime este redus.

Dacă nu a avut loc fertilizarea, vaca va produce mult mai puțin lapte. În același timp, indicatorii de conținut de grăsimi vor rămâne la cel mai bun nivel.

Unii fermieri beneficiază de evitarea însămânțării, deoarece vaca naște de obicei în timpul iernii. Când vacile altor crescători încetează să mulgă cu două luni înainte de a da naștere, femela lor care nu este gravidă continuă să mulgă. Dar cantitatea de lapte în acest caz tot scade.

În plus, odată cu debutul sezonului cald și cu prima iarbă proaspătă, producția de lapte crește treptat. În același timp, conținutul de grăsimi din laptele de vacă este redus. Până la sfârșitul perioadei de pășunat și odată cu apariția vremii reci, vaca este capabilă să producă un produs cu un conținut mai mare de grăsime.

Diferența dintre laptele de acasă

Valorile de lapte de depozit sunt indicate pe ambalaj. Un producător conștiincios indică informații despre proprietățile nutriționale și conținutul de grăsime al produsului. Iar consumatorul pretențios poate alege care factor va fi decisiv pentru el. Fie este lapte sterilizat, fie pasteurizat, copt sau pentru alimente dietetice.

Tipurile de lapte se disting în funcție de durata tratamentului termic și de temperatura de încălzire. Există și indicatori de densitate și procent de grăsime. Trebuie amintit că majoritatea bacteriilor și vitaminelor benefice sunt ucise în timpul procesării. Să vedem diferența dintre casă și magazin în legătură cu conținutul de grăsimi.

Preferând laptele cumpărat din magazin, cumpărătorul provine nu numai din disponibilitatea informațiilor. Uneori, celălalt pur și simplu nu îi este disponibil și nu există informații despre conținutul de grăsime al laptelui de vaca de casă. Între timp, achiziționarea unui produs dintr-o fermă dovedită de la fermieri curați și responsabili aduce mai multe beneficii pentru sănătate. Dar nu strica sa-l pasteurizezi. Pentru a face acest lucru, este suficient să se încălzească pe aragaz și să se scoată imediat la ridicare.

Există, de asemenea, opinia consumatorilor că conținutul de grăsimi al laptelui de casă este prea mare. Nu se absoarbe, provoacă indigestie și alte probleme. Există ceva adevăr în această presupunere. Dar cel mai probabil în astfel de cazuri vorbim despre respectarea tehnologiei de muls și sterilitate.

În plus, la procesarea laptelui la scară industrială, multe enzime sunt distruse. Prin urmare, gustul și efectele consumului diferă. Există mai multe reguli pentru consumul de lapte, inclusiv cele grase de casă:

bea caldă sau caldă, rece este considerată foarte dificilă pentru stomac;
mâncați fără alte produse, în primul rând sărate și acru, adăugați numai zahăr sau gătiți terci pe el;
puteți adăuga scorțișoară, ghimbir sau alte condimente.

Interesul prețios

Analizorul de calitate a laptelui este unul dintre cele mai scumpe dispozitive. Dispozitivul servește și la determinarea conținutului de grăsime al produsului. Dacă pentru cifra de afaceri industrială sau fermele mari este o parte integrantă a afacerii, atunci în prezența a una sau două vaci este un lux.

Cu toate acestea, pentru mulți proprietari de vite, întrebarea rămâne cum să determinați conținutul de grăsime al laptelui la o vacă acasă. Există modalități de a vă ajuta să aflați despre această proprietate fără costuri suplimentare.

Metoda este construită pe proprietatea principală a produsului - ușurința. Grăsimea din laptele de vaca este sub formă de bile mici, compuse din glicerină și acizi. Cu cât proporția de grăsime este mai mare, cu atât dimensiunea bilelor este mai mică. Citirea vâscozității crește în consecință. Datorită grăsimii se formează crema pe suprafața laptelui. Prin urmare, conținutul de calorii al produsului depinde de ce procent.

De exemplu, în laptele degresat există doar 31 kcal la suta de grame, în 1,5 la sută - 44 kcal. Un tratament cu 2,5% grăsime are 52 de calorii, o creștere cu 3,2% în opt calorii. Urmează laptele 3,5% cu 61 de kcal, iar în șase procente conținutul de calorii ajunge la 84.

Pentru a determina conținutul de grăsime al laptelui la o vacă acasă, trebuie să faceți un truc mic și simplu:

luați vase curate și uscate. Poate fi un pahar sau un borcan;
se toarnă puțin lapte în recipient, până la locul curbat în cazul folosirii unei conserve;
după aceea, trebuie să măsurați distanța de la partea de jos până la nivelul lichidului. Distanța ar trebui să fie exact zece centimetri;
pune laptele într-un loc întunecat la temperatura camerei;
lăsați recipientul timp de opt ore.

După timpul specificat, crema va începe să apară la suprafață. Cantitatea lor va ajuta la verificarea conținutului de grăsime din laptele unei vaci domestice. Rigla măsoară stratul de cremă. Fiecare milimetru dintre ele este egal cu un procent de grăsime. Dacă au apărut trei milimetri de smântână în timpul specificat, atunci conținutul de grăsime al laptelui corespunde cu trei.

Desigur, nu este nevoie să vorbim despre fiabilitatea absolută a unei metode atât de simple. La urma urmei, măsurarea nu ține cont de densitatea cremei. Este direct dependentă de nutriția animalului, sezon, genetică și alți indicatori. Dar puteți afla aproximativ care este conținutul de grăsime din laptele de vacă.

O alternativă la aceasta este o metodă similară, dar folosind greutăți.

Se ia laptele decantat cu smantana si se marcheaza granita dintre ele cu un creion. Trebuie să conturați marginea laptelui, marginea începutului și a sfârșitului cremei. Totul se toarnă într-un alt recipient.

După aceea, greutatea apei este măsurată până la nivelul primului semn de jos, apoi a unei părți din apă între semne. Acest lucru va deveni clar pe măsură ce turnarea progresează. Pentru calcule mai precise, banca se cântărește separat și apoi totul împreună cu scăderea greutății tarii.

În cele din urmă, greutatea apei dintre semne este împărțită la greutatea totală a lichidului, iar cifra este înmulțită cu sută la sută. Așa se calculează procentul de smântână, a cărui cantitate este proporțională cu conținutul de grăsime. De exemplu, cu 15% smântână, conținutul de grăsime este de 0,25. În plus, cantitatea de cremă în procente este înmulțită cu factorul de grăsime.

De asemenea, puteți apela la tabele cu informații despre rasele animalului în condiții egale de nutriție și întreținere. Rasele producătoare de lapte bogat în grăsimi trăiesc în principal în țări străine. În același loc, crescătorii ajung la conținutul de lapte gras prin experimente în cadrul efectivului de mulți ani. Dar această formă va da un rezultat și mai relativ decât cele două anterioare.

În prezent, pentru determinarea grăsimii din lapte și produse lactate sunt utilizate două metode: acidă și gravimetrică.

Testarea acidului folosește butirometre pentru a determina grăsimea din lapte și produse lactate, smântână și produse lactate cu un conținut ridicat de grăsimi, lapte degresat și lapte de unt.

Butirometrul pentru lapte și produse lactate indică conținutul de grăsime ca procent din masă atunci când este cântărit în 11 g de produs (10,77 cm 3 lapte), butirometrul pentru smântână și produse lactate cu conținut ridicat de grăsime la cântărire în produs 5 g, iar butirometrul pentru lapte degresat și zară - când produsul este cântărit 22 g.

Determinarea determinării grăsimii în produsele lactate uscate cu ajutorul butirometrelor de lapte

Într-un pahar cu o capacitate de 25-50 cm 3, o sticlă de cântărire sau pe o foaie de pergament, se cântăresc 1,5 g de produs uscat cu o precizie de 0,01 g. 10 cm 3 de acid sulfuric cu o densitate de 1810-1820 kg / m 3, 7 se toarnă în butirometrul de lapte -8 cm 3 de apă și se agită proba printr-o pâlnie, spălând particulele aderente în butirometru cu apă; apoi se adaugă 1 cm 3 de alcool izoamilic și se adaugă atâta apă încât nivelul lichidului să fie la 4-6 mm sub gâtul butirometrului.

Butirometrul se închide cu dop, se agită energic până se dizolvă masa principală a produselor, apoi se răsturnează de 2-3 ori și se agită din nou energic. Butirometrul se pune într-o centrifugă timp de 5 minute.

Determinarea conținutului de grăsime în pudra de smântână cu ajutorul butirometrelor de smântână

2,5 g de smântână uscată sau 2 g de smântână uscată bogată în grăsimi se cântăresc pe o foaie de pergament cu o precizie de 0,01 g. particule cu apă; se adauga 1 cm 3 de alcool izoamilic si se aduce nivelul lichidului in butirometru cu apa la 4-6 mm sub baza gatului butirometrului. La determinarea grăsimii în smântână uscată bogată în grăsimi, în butirometru se beau 8 cm 3 de acid sulfuric, 10 cm 3 de apă și 1 cm 3 de alcool izoamilic.

Metodă de determinare a fracției de masă a grăsimii din laptele uscat conservat

În două pahare cu o capacitate de 25 sau 50 cm 3 s-au cântărit, numărând citirile până la 0,005 g, 5 g de conserve uscate cu o fracție de masă de până la 40% sau 2,5 g de conserve uscate cu o fracțiune de masă de grăsime mai mult de 40%. Un dispozitiv de dozare se toarnă în 10 cm 3 de acid sulfuric cu o densitate de 1550 kg / m 3, se amestecă bine cu o baghetă de sticlă până când produsul este complet dizolvat.

Probele din pahare sunt transferate printr-o pâlnie în două butirometre plasate într-un suport. Apoi un pahar și un bețișor se clătesc cu un volum mic (5-6 cm 3) de acid sulfuric de aceeași densitate dintr-un dispozitiv de dozare și se toarnă printr-o pâlnie în butirometre, spălând reziduurile de produs de pe pereții pâlniei.

Se adaugă 1 cm 3 de alcool izoamilic.

Butirometrele sunt închise cu dopuri uscate, injectându-le puțin mai mult de jumătate în gâtul butirometrelor. Se amestecă conținutul butirometrelor agitând puternic și răsturnând de 2-3 ori până când substanțele proteice sunt complet dizolvate.

Instalați butirometrele cu ștecherul în jos într-o baie de apă la o temperatură de (65 ± 2) o C timp de 7-10 minute.

În acest timp, butirometrele se scot de mai multe ori din baie și se agită puternic.

Butirometrele se introduc în cartușe de centrifugă, se îndreaptă cu partea gradată spre centru și se centrifughează timp de 5 minute, numărându-se timpul din momentul în care se atinge viteza de rotație. Cu un număr impar de butirometre cu produsul analizat, un butirometru umplut cu 10 cm3 de apă și 10 cm3 de acid sulfuric se pune în centrifuge pentru echilibru.

Butirometrele se scot din centrifugă, se reglează coloana de grăsime cu un dop de cauciuc astfel încât să fie în partea gradată și limita inferioară să coincidă cu orice valoare, iar butirometrele se scufundă cu partea gradată sus într-o baie de apă (65 ± 2) о С timp de 5 minute. După 5 minute, butirometrele se scot din baia de apă și se numără rapid grăsimea. La citire, butirometrul este ținut vertical, cu marginea de grăsime la nivelul ochilor. Prin deplasarea dopului în sus sau în jos, limita inferioară a coloanei de grăsime este stabilită la orice diviziune a scalei și lungimea coloanei de grăsime este numărată de la aceasta până la punctul inferior al meniscului marginii superioare. Interfața dintre grăsime și acid ar trebui să fie ascuțită, iar coloana de grăsime ar trebui să fie transparentă. Citirea butirometrului este exprimată ca procent, numărând invers până la cea mai mică diviziune de pe scara butirometrului.

Butirometrele sunt plasate din nou într-o baie de apă timp de 5 minute, centrifugate timp de 5 minute, ținute în baie de apă timp de 5 minute și se determină valoarea coloanei de grăsime cu citirea la cea mai mică diviziune. Dacă valoarea coloanei de grăsime diferă de măsurarea anterioară cu mai mult de jumătate din cea mai mică diviziune (0,05%), atunci centrifugarea se repetă a treia oară. Dacă după a treia centrifugare valoarea coloanei de grăsime a crescut din nou cu mai mult de 0,05%, atunci se efectuează a patra centrifugare, de fiecare dată termostând butirometrul într-o baie de apă înainte și după centrifugare timp de 5 minute.

Notă. Când se analizează produsele omogenizate în timpul procesului de producție, prima centrifugare trebuie efectuată timp de 10 minute. Aceasta necesită o centrifugă încălzită, reglată la (65 ± 2) o C. După prima numărare a grăsimilor, butirometrul este agitat energic, apoi agitat timp de 5 minute într-o baie de apă și centrifugat.

Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă de grăsime în produsele cu o fracție de masă de grăsime de până la 40% este determinată ca procent pe scara butirometrului.

Fracția de masă de grăsime din produsele cu o fracție de masă de grăsime peste 40% se determină prin înmulțirea citirii butirometrului cu un factor de 2.

Eroarea maximă admisă a rezultatului măsurării este de ± 0,5% din fracția de masă de grăsime pentru conservele cu lapte uscat cu o fracțiune de masă de grăsime de până la 40% și ± 1,0% din fracția de masă de grăsime pentru conservele de lapte uscat cu o fracție de masă de grăsime mai mare de 40% la un nivel de încredere de 0, 95 și cu condiția ca rezultatele a două determinări paralele să găsească k i într-o diviziune cea mai mică a scalei butirometrului.

Rezultatul analizei finale este considerată valoarea rezultatelor a două determinări paralele care se află într-o diviziune cea mai mică a scalei butirometrului.

Tehnica este descrisă în GOST 29247-91. Conserve de lactate. Metode de determinare a grăsimii.

concentrat de ulei de enzime din lapte

^ DETERMINAREA PĂRȚII DE MASĂ GRASIȘĂ DIN LAPTE

Fracția de masă a grăsimii din lapte se determină după distrugerea învelișurilor protectoare ale globulelor de grăsime (metoda acidului Gerber, metoda extracției Rose-Gottlieb) sau fără ea (metode folosind dispozitive semiautomate și automate).

^ METODA ACIDULUI GERBER

Metoda acidului este considerată metoda standard (GOST 5867-69) și este încă utilizată pe scară largă în țara noastră și într-o serie de alte țări datorită acurateței, simplității relative și disponibilității sale.

^ Principiul metodei. Metoda se bazează pe eliberarea și separarea grăsimii din globulele de grăsime ale unei probe de lapte sub acțiunea acidului sulfuric concentrat și a alcoolului izoamil, urmată de centrifugarea acestuia.

Acidul sulfuric introdus în butirometru nu numai că distruge învelișurile proteice ale globulelor de grăsime, ci acționează și asupra principalei proteine din lapte - cazeinatul de calciu. Acesta din urmă pierde mai întâi calciu cu formarea de cazeină insolubilă și sulfat de calciu, apoi fulgii de cazeină precipitați se dizolvă într-un exces de acid:

Sulfat de cazeină

Alcoolul izoamilic, precum și esterul său de sulf format în prezența acidului, scad tensiunea superficială la interfața dintre grăsime și plasma de lapte și favorizează eliberarea grăsimii:

Încălzirea și centrifugarea ulterioară a conținutului de grăsime duce la izolarea completă și consolidarea grăsimii într-un strat continuu, a cărui cantitate este măsurată pe scara butirometrului.

Dispozitive. Butirometrul de lapte cu intervale de măsurare de la 0 la 6% sau de la 0 la 7% cu o gradare de 0,1% (GOST 23094-78) (Fig. 61); dopuri din cauciuc pentru butirometre; pipete cu o capacitate de 10,77 cm 3 (GOST 20292-74); aparate de măsurare automată a acidului sulfuric și a alcoolului izoa-milic cu o capacitate de 10, respectiv 1 cm 3 (Fig. 62); suport butirometre (fig. 63); baie de apă (fig. 64); centrifuga (fig. 65); termometru; clepsidra timp de 5 min.

^ Lapte crud, acid sulfuric cu o densitate de 1810-1820 kg/m 3 (Anexa 1), alcool izoamilic (Anexa 2).

Butirometrele testate * curate sunt plasate într-un trepied, într-unul dintre ele 10 cm de 3 ser-

* Butirometrele sunt verificate (verificate) prin compararea citirilor conținutului de grăsime din aceeași probă de lapte din butirometrele testate cu una de control furnizată cu certificat. Butirometrele sunt considerate corecte dacă abaterile de la citirile de control nu depășesc ± 0,5%.

acid, având grijă să nu umeziți gâtul butirometrului (Fig. 66). Apoi măsurați 10,77 cm 3 din laptele de testat cu o pipetă de măsurare și, aplicând vârful pipetei pe peretele interior al gâtului butirometrului în unghi, lăsați laptele să curgă încet pe peretele butirometrului, astfel încât nu se amestecă cu acid sulfuric (după golirea pipetei, așteptați încă 5 s). Partea de lapte rămasă în vârful pipetei nu trebuie suflată, deoarece volumul pipetei este proiectat pentru curgerea liberă a lichidului. După aceea, în butirometru se toarnă 1 cm 3 de alcool izo-amilic cu ajutorul unui aparat automat, evitând umezirea gâtului butirometrului. Arată în fig. Ordinea de umplere a butirometrelor trebuie respectată cu strictețe.

După adăugarea alcoolului izoamilic, butirometrul este închis cu un dop special de cauciuc și agitat până când proteinele sunt complet dizolvate,

răsturnând-o de 4-5 ori. La amestecarea laptelui cu acid sulfuric, butirometrul devine foarte fierbinte, prin urmare, pentru a evita opărirea mâinilor, se recomandă să înfășurați butirometrul într-un prosop. În laboratoarele din fabrică, rafturile cu capac metalic sunt folosite pentru a agita butirometrele (vezi Fig. 63).

Butirometrul este plasat (cu dopul în jos) într-o baie de apă cu o temperatură de 65 ± 2 ° C și incubat timp de 5 minute. Apoi este scos, șters cu un prosop și introdus în cartușul centrifugei cu partea îngustă spre centru. Unul sau un număr impar de butirometre nu poate fi introdus în centrifugă, de obicei cel puțin două butirometre sunt plasate în ea, plasându-le simetric unul față de celălalt. Dacă numărul de butirometre este impar, puneți butirometrul cu apă în centrifugă pentru echilibrare.

Centrifuga se inchide cu un capac si butirometrele sunt centrifugate timp de 5 minute la o frecventa de 1000-1200 rpm. După centrifugare, butirometrul se scoate din cartuş şi, ţinând dopul în jos, se pune într-o baie de apă cu o temperatură de 65 ± 2 ° C timp de 5 minute (prealabil, prin deplasarea dopului de cauciuc, coloana de grăsime este transferată în secţiunea butirometrul cu o scară). Nivelul apei din baie trebuie să fie puțin peste stratul de grăsime din butirometru.

Butirometrul este scos din baia de apă, șters și volumul de grăsime este citit rapid. Pentru a face acest lucru, ținând butirometrul vertical la nivelul ochilor, mișcând dopul în sus și în jos, setați marginea inferioară a coloanei de grăsime la orice diviziune întreagă și numărați numărul de diviziuni până la punctul inferior al meniscului concav al coloanei de lichid. (Fig. 67).

Dacă coloana de grăsime nu se separă brusc de restul lichidului, butirometrul trebuie agitat și pus într-o baie de apă (65 ± 2 ° C) timp de 5 minute, se centrifugă, se pune înapoi într-o baie de apă și apoi se numără grăsimea.

^ La determinarea fracției de masă a grăsimii din lapte, pot apărea rezultate subestimate sau supraestimate din următoarele motive.

Butirometrele au erori de calibrare. ^ Periodic
ki să le verifice.
Acid sulfuric de densitate nestandard sau acru
cel cu impuritati care trec intr-o coloana de grasime. Mai concentri
acid (cu o densitate mai mare de 1810-1820 kg/m 3) dă o culoare închisă.
grăsime uscată și o graniță neclară între stratul de grăsime și soluție. Mai puțin
acidul concentrat dizolvă slab proteinele și nu eliberează complet grăsimea din lapte din globulele de grăsime. ^ Este necesar să se verifice densitatea acidului sulfuric, precum și prezența impurităților în acesta(vezi Anexa 1).

Alcoolul izoamilic conține impurități care trec în stratul de grăsime,
sau sunt încălcate normele introducerii sale. ^ Alcoolul trebuie verificat (vezi la
Anexa 2) și să nu permită măsurarea inexactă.
O pipetă cu o capacitate de 10,77 cm 3 are o eroare de gradare
sau un vârf rupt. ^ Este necesar să înlocuiți pi inutilizabil în timp util.
petki.
A fost introdusă apă pentru a umple volumul crescut al butirometrului. Apă
nu trebuie utilizat pentru a evita scăderea concentrației de acid sulfuric
multe, în acest caz, puteți adăuga o cantitate mică de acid.
Butirometrele nu sunt suficient încălzite într-o baie de apă înainte și după cent
reefing sau durata și viteza prețurilor acestora sunt încălcate
trifugare. ^ Este necesar să respectați cu strictețe regulile de încălzire și cent
butirometre reefing.
Stratul maro-negru (plută) de sub coloană interferează cu numărul de grăsimi
grăsime, sau grăsimea este maro. Acest lucru poate fi observat la con
trolling probe de lapte din conserve cu număr excesiv de capete
zmeura, care face dificilă dizolvarea proteinelor, atunci când se utilizează sulfuric
acizi de concentraţie mare sau ca urmare a amestecării laptelui cu
acid în timpul umplerii neglijente a butirometrului. ^ Este necesar corect
Păstrați probele de lapte în mod corespunzător, utilizați acid sulfuric standard
acid și să nu încalce regulile (viteza) de turnare a laptelui în butirometru.

^ METODE UTILIZAREA INSTRUMENTELOR SEMI-AUTOMATICE SI AUTOMATICE

Metoda acidă de determinare a conținutului de grăsime prezintă dezavantaje semnificative: durata determinării, utilizarea de reactivi scumpi, un pericol crescut pentru personalul operator, imposibilitatea controlului conținutului de grăsime al produsului în flux etc.

Butirometrele semiautomate și automate dezvoltate în ultimii ani nu prezintă aceste dezavantaje. Acțiunea lor se bazează pe măsurarea gradului de împrăștiere a luminii de către globulele de grăsime sau a intensității fluorescenței acestora (instrumente turbidimetrice și instrumente pentru analiza luminiscenței), precum și măsurarea vitezei de propagare a ultrasunetelor în lapte, a gradului de absorbție a radiației infraroșii de către componente ale laptelui (analizoare cu ultrasunete și IR), etc.

Dispozitivele turbidimetrice includ butirometrul digital intern TsZhM-1, butirometrele daneze de tip Milko-Tester (Milko-Tester MK-I, Milko-Tester Avtomatik etc.) și butirometrul japonez Milko-Checker.
Determinarea fracției de masă a grăsimii din lapte pe dispozitive de acest tip se bazează pe măsurarea fotometrică a împrăștierii luminii de către un strat de globule de grăsime dispersate prin omogenizare. Difuzarea luminii de către particulele de proteine este eliminată prin adăugarea unui solvent proteic - medicamentul danez „Versen” sau analogul său intern.

Dispozitivele pentru analiza luminiscenței se bazează pe capacitatea substanțelor de a emite lumină sub influența unui factor excitant, cum ar fi fluxul luminos. În acest caz, substanțele pot avea propria lor strălucire sau fluoresc după procesare cu coloranți speciali. Astfel, butirometrul fluorescent pentru lapte FZhM-8 se bazează pe măsurarea intensității fluorescenței fazei grase a laptelui după colorarea probei cu un colorant special (fluorocrom). Omogenizarea laptelui nu este necesară pentru această metodă; în plus, poate fi folosită pentru a controla fracția de masă a grăsimii din produsele lactate fermentate (smântână, brânză de vaci etc.).

Analizoarele cu ultrasunete și IR sunt analizoare multicomponente (complexe), deoarece vă permit să controlați conținutul mai multor componente dintr-o probă de lapte în același timp: grăsime, SNF și densitate. Principiul de funcționare al analizoarelor se bazează pe măsurarea vitezei de propagare a ultrasunetelor în aceeași probă de lapte la două temperaturi diferite. Acum au fost create noi modele de analizor Lak-tan, care permit măsurarea fracției de masă a grăsimilor, proteinelor, SNF (precum și a densității).

Analizatoarele de radiații infraroșii (analizoare IR), bazate pe măsurarea absorbției radiației infraroșii de către componentele laptelui, sunt destinate controlului complex al compoziției laptelui. De exemplu, analizoarele daneze cu infraroșu „Milko-Scan” și analizoarele englezești de tip „Multispec” vă permit să controlați fracția de masă a grăsimilor, proteinelor, lactozei, substanței uscate (sau SNF) și umidității din lapte. Analizorul infraroșu domestic „Analikon” a fost dezvoltat recent.

^ DETERMINAREA PROTEINELOR DE MASĂ DIN LAPTE

În mod obișnuit, laptele este controlat de fracția de masă a proteinelor (proteine totale), care este suma caseinei și proteinelor din zer. Mai rar, se determină conținutul de cazeină din lapte.

Sunt disponibile mai multe metode pentru a controla fracția de masă a proteinelor din lapte. O metodă chimică Kjeldahl destul de complicată (GOST 23327-78) este considerată arbitraj. La fabricile de mall, de regulă, se folosesc

Ei numesc metoda titrarii formalolului si metoda refractometrica, in cercetarea stiintifica - metoda colorimetrica. Metodele fizice instrumentale pentru controlul conținutului de proteine din lapte au devenit din ce în ce mai utilizate.

^ METODA DE TITLARE FORMALA

Metoda poate fi utilizată numai pentru analiza laptelui crud proaspăt cu o aciditate nu mai mare de 22T; probele conservate nu pot fi controlate prin această metodă.

^ Principiul metodei. Metoda constă în blocarea grupelor MH 2 ale proteinelor din lapte prin formalina introdusă cu formarea derivaţilor metilici ai proteinelor, ale căror grupări carboxil pot fi neutralizate prin alcalinitate.

Cantitatea de alcali folosită pentru titrarea grupărilor carboxil acide este recalculată la fracția de masă a proteinelor.

Dispozitive. Balon conic cu o capacitate de 100 cm 3; pipeta cu o capacitate de 20 cm 3; biuretă cu o capacitate de 25 cm 3; un dispozitiv pentru măsurarea automată a formolului cu o capacitate de 1 cm3.

^ Material de cercetare și reactivi. Lapte crud cu aciditate mai mică de 22T; 0,1 n. soluție de hidroxid de sodiu*; soluție alcoolică 1% de fenolftaleină (Anexa 3); soluție 40% de formol neutralizat (Anexa 4); standard de culoare a laptelui (Anexa 5).

^ Secvență de definiție. Într-un balon cu o capacitate de 100 cm 3 se măsoară 20 cm 3 lapte, 0,25 cm 3 (10-12 picături) dintr-o soluție 1% de fenolftaleină și se titează cu 0,1 N. soluție de hidroxid de sodiu până când apare o culoare roz, corespunzătoare culorii standardului (vezi Anexa 5). Apoi, se adaugă 4 cm 3 (4 volume) de formol 40% neutralizat cu un dispozitiv de măsurare automată și se titrează din nou cu 0,1 N. ra-

În prezent, această concentrație de alcali este din ce în ce mai exprimată ca OD mol / dm 3.

cu hidroxid de sodiu pentru a colora standardul. Cantitatea de alcali care a intrat în a doua titrare (în prima titrare se cheltuiește pentru neutralizarea substanțelor care provoacă aciditatea laptelui) se înmulțește cu un factor de 0,959 și se obține fracția de masă a proteinelor din lapte ca un procent.

Pentru a converti cantitatea de soluție de hidroxid de sodiu în procent de proteină, puteți utiliza tabelul. 44, dat în Instrucțiunea de control tehnic și chimic la întreprinderile din industria laptelui.

Tabelul 44

Dependența fracției de masă a proteinelor de volumul unei soluții alcaline cheltuit la titrarea probelor de lapte în prezență de formol

În cazul în care este necesară determinarea fracției masice de cazeină din lapte, se utilizează o metodă modificată. Deci, pentru control, iau nu 20, ci 10 cm 3 de lapte, se adaugă 10-12 picături de fenolftaleină și se titează cu 0,1 N. soluție de hidroxid de sodiu la o culoare ușor roz, dar fără a utiliza un standard de culoare. Apoi se adaugă 2 cm 3 de formol și se titrează cu o soluție alcalină până la o culoare ușor roz, asemănătoare cu culoarea probei după prima titrare. Conținutul de cazeină este stabilit prin înmulțirea cantității de alcali folosită pentru titrarea probei după adăugarea de formol cu un factor de 1,51 (la calcularea cantității totale de proteine, în acest caz, se folosește un factor de 1,94).

^ Erorile de analiză și prevenirea lor. Rezultate inexacte ale analizei pot fi obținute din următoarele motive.

Se analizează o probă de lapte acid. Rezultatele exacte vor fi
suflat numai atunci când se analizează lapte proaspăt (aciditate nu mai mare de 22 ° T).
Titrarea unei probe de lapte cu o soluție alcalină înainte de adăugarea Vor
zmeura si dupa ea duc la o culoare roz de intensitate variabila.
^ Este necesar să se determine cu exactitate sfârșitul titrarii comparând cca
vopsiți soluția cu culoarea standard.
Formalina se utilizează fără neutralizare prealabilă sau cu
concentrație scăzută de formaldehidă. Cerințe formale de calitate
despre a se vedea Anexa 4.
Soluția de hidroxid de sodiu Nesstandar este utilizată pentru titrare.
concentraţie. Reguli de pregătire, control și depozitare 0,1 N.
soluțiile alcaline sunt date în Anexa 10.

Mai precis, puteți determina fracția de masă a proteinei prin această metodă, folosind un analizor potențiometric, care permite titrarea la pH 9.

În prezent, se folosesc două metode pentru determinarea conținutului de grăsimi din lapte și produse lactate: acidă și gravimetrică.

1) Metoda gravimetrică determinarea conținutului de grăsime se bazează pe extracția (extracția) acestuia cu solvenți organici și determinarea ulterioară a cantității de grăsime din extract. Pentru extragerea grăsimii se folosesc solvenți cu punct de fierbere scăzut, îndepărtarea grăsimii din care nu este dificilă. Cel mai adesea se folosesc eterii de petrol, etil, dietil, sulfuric și alți eteri, precum și cloroform, dicloroetan. Eterul de petrol are avantaje față de alți solvenți, deoarece elimină mai puține substanțe asociate grăsimilor.

Sunt cunoscute mai multe modificări ale metodei gravimetrice: după Rose-Gottlieb, după Schmidt-Bondzinsky - Raclav, conform Mozhonya, metoda expresă.

2) Acid sulfuric sau metoda standard (metoda Gerber) GOST 5867 - 90. Determinarea se efectuează într-un butirometru (butirometru), arătând procentul de grăsime. Pentru a determina conținutul de grăsime din lapte, este necesar să se elibereze globulele de grăsime de învelișul proteic. Acidul sulfuric concentrat este utilizat ca solvent.

În acest caz, are loc următoarea reacție schematică:

NH 2 R (COOH) 4 + H 2 SO 4 ð Ca SO 4 + NH 2 R (COOH) 6

(COO) 2 Ca proteină precipitată,

Protein-calciu Conc. sulfatul sulfuric transformat

complex acid de calciu (gips) în soluție

Pentru o separare mai completă a grăsimilor eliberate de învelișurile proteice, se folosește alcool izoamilic.

H2SO4 + 2C5H11OH = 2H2O + (C5H11)2SO4

sulf izoamil amil sulfur eter,

fuziune a grăsimilor cu alcool acid

Abaterile în volumul pipetei nu sunt permise mai mult de ± 0,04 ml (supus expunerii timp de 6 secunde (numărare până la 6) după ce partea principală a apei a trecut; 4) se măsoară 1 ml de alcool izoamilic cu un dozator si se toarna in butirometru fara a inmuia gatul. Dacă gâtul butirometrului este umezit, acesta trebuie șters cu grijă cu hârtie de filtru.

butirometru← 10 ml H 2 SO 4 ← 10,77 ml lapte ← 1 ml alcool izoamilic

5) închideți butirometrul cu un dop bine montat și uscat, astfel încât dopul să atingă conținutul său; Pentru a evita umezirea dopului și pentru a păstra dopul în siguranță, este mai bine să frecați dopul cu cretă înainte de a-l înșuruba în butirometru. Dacă conținutul butirometrului este insuficient, se adaugă câteva picături de apă distilată. Anterior, înainte de adoptarea noului GOST în 1990, s-a recomandat să se adauge acid sulfuric la butirometru în astfel de cazuri;

6) înfășurați butirometrul într-un șervețel, amestecați bine conținutul și puneți-l într-o baie de apă cu dopul în jos la 65 ± 2 о С timp de 5 minute;

7) scoateți butirometrul din baie (ștergeți butirometrul umed), puneți-l într-o centrifugă, asigurați-vă că respectați simetria (dacă se folosește un butirometru pentru a determina grăsimea, un alt butirometru trebuie plasat simetric în centrifugă), centrifugați pt. 5 minute, la o viteză de centrifugare de 1000-1200 de rotații pe minut;

8) după centrifugare se pune din nou butirometrul timp de 5 minute în baie, cu dopul în jos; numărați procentul de grăsime din lapte pe scara butirometrului. Pentru a face acest lucru, folosind un dop de cauciuc, aliniați marginea inferioară a coloanei de grăsime cu întreaga diviziune a scalei butirometrului. Marginea superioară a coloanei este considerată marginea inferioară a meniscului concav. Fiecare diviziune mică a butirometrului de lapte corespunde cu 0,1%, iar fiecare diviziune mare corespunde cu 1%.

În cazul determinărilor paralele cu două butirometre, este permisă o discrepanță a citirilor de cel mult 0,1%.

Atunci când determinați grăsimea conform metodei Gerber, trebuie să luați în considerare:

1) temperatura la măsurarea laptelui și a acidului sulfuric ar trebui să fie de 20 ± 2 о С;

2) diametrul interior al orificiului de scurgere al pipetei trebuie să fie astfel încât apa într-un volum de 10,77 ml să curgă în 8 - 12 secunde;

3) nu luați o probă de lapte amestecat de mai sus semne de 1 cm;

4) stergeti exteriorul pipetei;

5) nu atingeți capătul pipetei cu acid sulfuric, deoarece o parte din laptele din vârful pipetei se poate coagula, iar coagul poate interfera cu curgerea completă a lichidului;

6) o picătură de lapte rămasă în vârful pipetei (după numărarea a 6) nu exploda;

7) nivelul apei din baie trebuie să fie puțin mai mare decât nivelul coloanei de grăsime din butirometru;

8) nu mutați coloana de grăsime de-a lungul cântarului, altfel, înainte de numărare, este necesar să puneți din nou butirometrul în baie;

9) grăsimea trebuie numărată rapid, astfel încât conținutul să nu se răcească;

10) coloana de grăsime trebuie să fie transparentă, de culoare galben deschis. O grăsime tulbure sau de culoare închisă indică o identificare greșită.

Strat albicios tulbure se obtine ca urmare a folosirii acidului sulfuric prea slab, temperatura foarte scazuta a acidului sau laptelui la masurare sau amestecarea incompleta a acestora.

Grăsime întunecată obținut ca urmare a utilizării acidului sulfuric prea puternic; adăugarea de acid în exces față de cantitatea necesară; temperatura ridicată a acidului și a laptelui la măsurare; adăugare rapidă de lapte la acid sulfuric; pauză lungă între amestecare și centrifugare. Uneori, în partea de jos a coloanei de grăsime apare un sediment pufos. Acest lucru se poate datora unei centrifugări insuficiente (în ceea ce privește numărul de rotații ale centrifugei și timpul de rotație a acesteia) sau o cantitate mică de alcool izoamil turnat în butirometru. Apariția unui „dop” întunecat sub o coloană de grăsime, care interferează cu numărarea, apare atunci când se adaugă o cantitate excesivă de conservanți în probele de lapte. Pentru a preveni blocajele, se recomandă adăugarea unei picături de formol în butirometru.