Каким методом определяют содержание жира в мороженом. Молока и молочных продуктов

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

стр. 13

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Издание официальное

Москва Стандарта и форм

УДК 637.11.001.4:006.354 Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения жира

Milk and dairy products.

Method of determination of fat

M КС 67.100.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и моюкосодер-жащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, ели вочно-растительный спред и сл и воч но-расти тельную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.

Стандарт нс распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.

(Поправка) 1 2 .

I. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб матока и молочных продуктов и подготовка их к анализам - по ГОСТ 13928 . ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809 .

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, сыра и сырных продуктов, масла и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси, мороженого под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

(Поправка) 2 .

2.1. А н п а р а т у р а. материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6. 1-7. 1-40. 2-0.5. 2-1.0 но ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.

Пробки резиновые для жиромеров но ТУ 38-105-1058.

Пипетки 2-1-5, 3-1-5. 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77 по ГОСТ 29169 .

Груша резиновая.

Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью. COOIBCICI пенно. I и 1(1 см ‘ по ГОС I 6859.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и маточных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 С 1 и не более 1100 с -1 .

Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65 ± 2) С С и (73 ± 3) °С.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Штатив для жиромеров.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 ’С. с ценой деления 0.5 и 1.0 ‘С но ГОСТ 28498 .

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 **.

Перепечатка воспрещена

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м’ по ГОСТ 18481 .

Часы песочные на 5 мин или секундомер но нормативно-технической документации.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко (сырое, пастеризованноеразличных видов, кроме обезжиренного, стерилиюванное, dm детского питания и молочный напиток)

(Поправка)*.

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7). стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см" серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м’) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пинеткой по 10,77 см 3 молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см’ изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дисттсыированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11.00 г молока с отсчетом до 0.005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до латного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так. чтобы жидкости в них полностью перемешались.

2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) *С.

2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры распатагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помешают жиромер. налаженный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так. чтобы он находился в градуированной части жиромера.

2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) *С. при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жир;» в жиромере.

2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жир;» с точностью до наименьшего деления шк;ыы жиромера.

Граница раздела жир;» и кислоты далжна быть резкой, а столбик жир;» прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

2.2.1.7. При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой дали жир;» проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65 ± 2) "С в течение 5 мин.

При испальзовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65 ± 2) "С в течение 5 мин.

2.2.2. Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка, ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др.. в том числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки, мороженое.

Определение жира проводят в соответствии с пн. 2.2.1.1-2.2.1.7. требованиями, указанными в табл. 1. и следующими дополнительными условиями:

последовательность операций при заполнении жиромера - отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0.005 г. добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамиловога спирта; серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер; при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных продуктах и мороженом ножире-вание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полною растворения белка;

при определении жира в сливках, сметане и молочном мороженом уровень смеси в жиромере устанавливают на 4-5 мм ниже основании юрловины жиромера, при определении жира в сливочном мороженом и пломбире - на 6-10 мм.

Таблица I

Наименование продукта

жиромера

Объем, масса образца для анализа

Объем добавленной НОЛЫ.

Объем серной кислоты. см*

Количество иснтрн-фугиро-ван нй

Сходимость. % массовой дали жира, нс более

Молоко всех видов, кроме обезжиренного и молочный на-11 иток, негомогени jii рокам мое

10.77 см 5 ; 11.00 г

От 1810 до 1820

Молоко всех видов, кроме обезжиренного и молочный напиток. гомогенизированное

10.77 см 5 ; 11.00 г

От 1810 до 1820

Кисломолочные продукты из негомогени тированного молока

От 1810 до 1820

Кисломолочные продукты из гомогенизированного молока, в т. ч. ;1ля детского питания

От 1810 ДО 1820

Сливки негомогени тированные и сметана из негомогени-зированных сливок с массовой долей жира не более 40 %; творог. творожные продукты без сахара

От 1810 до 1820

Сливки негомогеннзнрован-ные с массовой долей жира более 40 %

От 1810 до 1820

Сливки гомогенизированные и сметана из гомогенизированных сливок

От 1810 до 1820

Творожные продукты с сахаром

От 1800 до 1810

Мороженое молочное и любительских видов с массовой долей жира нс более 5 % из гомогенизированной смеси

От 1500 до 1550

Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей жира от 5 до 10 %. из гомогенизированной смеси

От 1500 до 1550

Мороженое сливочное и любительских видов с массовой.долей жира от 5 до 10 %. из него-могени тированной смеси

От 1500 до 1550

Мороженое пломбир и любительских видов с массовой долей жира более 10 %

От 1500 до 1550

Сыры сычужные, плавленые и сырные продукты

От 1500 до 1550

Продолжение табл. I

Наименование продукта	жиромера	Объем, масса образна для амати за	Объем добавленной воды.	Объем серной кислоты. см*	Количество иентри-фугиро-ван нй	Сходимость. % массовой доли жира, нс более
Масло сливочное с наполни-
тслями и масляная паста с на-
полнителямн
Масло сливочное без на!юл-
нитслей (производственный мс-
тол), кроме соленого масла
Молоко нежирное

Сыворотка (после сепариро-

2.2.3. Сыры (сычужные и томленые) и сырные продукты

2.2.2. 2.2.3. (Поправка)*.

2.2.3.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

В лва жиромер;! отвешивают по 1.50 г сыра с отсчетом до 0.005 г. затем приливают дозатором по 10 см" серной кислоты, доливают по (9 ± 1) см 3 так. чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основании горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры но 1 см 3 изоамилового спирта. Жиромеры закрывают пробками и помешаю! в водяную баню при температуре (65 ± 2) ’С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полною растворения белка в течение (60 ± 10) мин.

В случае неполного растворения белка в течение указанного времени допускается при повторном определении устанавливать температуру водяной бани (73 ± 3) *С. Отсчет показаний жиромера при этом проводят посте пятиминутной выдержки жиромеров в водяной бане при температуре (65 ± 2) ’С.

2.2.4. Масло

2.2.4.1 .Масло без наполи а т елей

Массовую долю жира в маете находят расчетным путем (см. и. 2.3.5).

2.2.4.2. М а ело с н а п о л нате л я м и а масляная паста с н а п о л н и т е л я м а

Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

В два жиромера отвешивают по 2.50 г масла с отсчетом до 0.005 г, приливают дозатором по 10 см 3 серной КИСЛОТЫ, доливают по(6± 1) см* серной кислоты так. чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера.

Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см 3 и зоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помешают их в водяную баню при температуре (65 ± 2) *С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее измерения проводят по ни. 2.2.1.5-2.2.1.6.

(Поправка)*.

2.2.5. Молоко обезжиренное, пахта

(Поправка)*.

2.2.5.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

2.2.5.2. В два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают серную кислоту. Затем отмеривают исследуемый продукт в каждый жиромер при помощи пипетки вместимостью 10.77 см 3 (по 2 раз;»), осторожно сливая его по стенке жиромеров.

2.2.5.3. Дозатором добавляют в жиромеры по 2 см 3 изоамилового спирта.

2.2.5.4. Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ, время от времени переворачивая.

2.2.5.5. Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (65 ± 2) *С.

2.2.5.6. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной чаегью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65 ± 2) "С.

Действует только на территории Российской Федерации.

2.2.5.7. После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиро-мере. маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают.

Обычно посте первого центрифугирования заметною отделения жира нс наблюдают.

Tlocie второго ценгрифушрования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уровня жидкости.

2.2.5.8. Посте третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помешают на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С и стелят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы.

2.2.5.9. Вынув жиромер из бани и. регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю ipammy жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.

2.2.6. Сыворотка

2.2.6.1. Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагревают до (35 ± 5) *С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через три слоя марли.

2.2.6.2. В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли жира проводят аналогично измерению массовой дали жира в нежирном молоке в соответствии с требованиями и. 2.2.5 и табл. 1.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл. 1.

2.3.2. Показания жиромера при измерениях в молоке, вт. ч. нежирном; кисломолочных продуктах, в т. ч. сметане, твороге; сливках (с массовой долей жира не более 40 %). сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.

2.3.3. Массовую долю жира X. %, в маточном мороженом и сыре вычисляют по формуле

в сливках с массовой долей жира 6aiee 40 % и в масле с наполнителями но формуле

где Р - результат измерений по п. 2.3.1. %;

А/ - масса навески, г;

II и 5 - массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (II - для жиромеров I - 6; 1 - 7; 5 - для жиромеров 1 - 40). г.

2.3.4. Массовую долю жира в сыре и сырном продукте в пересчете на сухое вещество Л",. %. вычисляют по формуле

v X 100 Д| " 100 - В"

где В - массовая доля влаги в сыре и сырном продукте, определенная в соответствии с ГОСТ 3626 . %; 100 - коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

2.3.5. Массовую долю жира в масле без наполнителей Х 2 и Х у %. вычисляют по формулам:

Х,= 100-(£+ С),

Х у - 100- (5+ С + С,),

где Х 2 - массовая дат жира в масле и масляной пасте без наполнителей всех видов, кроме caicHom. %; В - массовая доля влаги в масле, определенная по раза. 6 ГОСТ 3626 (производственный метод). %;

Ху - массовая доля жира в соленом масле, %;

С - массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626 . %:

С, - массовая доля соли в масле, определенная но разд. 6 ГОСТ 3627 (производственный метод). %;

100 - коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

2.3.4. 2.3.5. (Поправка)*.

Действует только на герри горни Российской Федерации.

2.3.6. Прелый допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0.90 соответствуют данным табл. 2.

Таблица 2

	Предел допускаемой погрешности, Я массовой дат и жира (1)
Вил продукта	при измерении объема пробы пипеткой	при измерении массы пробы весам н	Расчетный
	Тип жиромера	Тип жиромера	Расчетный

Молоко, молочные продукты без сахара
Молочные продукты с сахаром
Сыр плавленый
Сыр сычужный
Масло сливочное с наполнителями
Масло сливочное без наполнителей (производственный метод). кроме соленого масла
Молоко нежирное

3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНОМ НАПИТКЕ

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого нотою) светорассеяния слоем жировых шариков молока, молочного напитка.

(Поправка)*.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10-11-299.

Весы лабораторные 4-ю класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г но ГОСТ 24104 .

Колба 1-1000-2. 2-1000-2. 1-2000-2. 2-2000-2 по ГОСТ 1770 .

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 *С, с ценой деления I *С по ГОСТ 28498 .

Ваня водяная.

Прибор на!ревательный для водяной бани.

Бутыль вместимостью 10 дм 5 по ОСТ 6-09-108.

Стаканчики пластмассовые с крышками.

Бумага индикаторная универсальная для измерения pH в диапазоне 9-10. по нормативно-технической документации.

Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропино;! Б-400 по нормативно-технической документа шш.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовхение растворителя

3.2.1.1. Навески - 45 гтрилона Б и 7.6 г гидроокиси нагрия взвешивают с отсчетом ло 0.1 г.

Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью

переносят в колбу, растворяют в 3 дм 3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) *С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливаю! в бутыль вместимостью 10 дм 3 , которую предварительно 1радуиру-ют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм 3 при температуре (20 ± 2) *С.

3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП-7 подо!ренают на водяной бане при температуре от 35 ло 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см 3 вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм 3 и растворяют в 2 дм 3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) *С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм 3 . в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.3. 2 см 3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм 3 подо!ретой до температуры 70-80 ’С дистиллированной волы, содержащей вспомогательное вещество ОП-7. и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм 3 .

3.2.1.4. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по ип. 3.2.1.2-3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г. пропинола Б-400 0.6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 см 3 , прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) *С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм 3 и добавляют 2 дм 3 дистиллированной волы, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) *С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм 3 , в которой растворены трилон Б и гидроокись нагрия.

3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм 3 , охлажденной до температуры (20 ± 2) ’С. прокипяченной в течение 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора, которая должна быть в пределах 9.5-10.0. Если pH раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 ’С.

3.2.2. Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе экс ту -атации

3.2.2.1. Прибор посте его установки и ремонта подлежит обязательной поверке.

3.2.2.2. Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жир;» на приборе проводится не менее одного раза в квартал.

3.2.2.3. Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.

3.2.2.4. Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.

3.2.3. Градуировка прибора

3.2.3.1. Дли фадуировки прибора подготавливают пробы молока в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6.5 %. Пробы готовят из одной партии сборного молока, молочного напитка. Д.1Я этого свежее молоко, маточный напиток охлаждают до температуры нс выше 6 *С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстоя сливок. Пробу молока, молочного напитка с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока, молочного напитка со дна сосуда, а с высоким - из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока, молочного напитка в определенных пропорциях патучают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.

В каллой пробе проводят два пара,тлельных определения но ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве контрольною используют кислотный метод, указанный в настоящем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03 % при измерении жир;» методом по ГОСТ 22760 или 0.1 % при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднеарифметическое значение параллельных определений.

3.2.3.2. Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока, молочного напитка с разной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жир;» контрольными методами в соответствии с и. 3.2.3.1 и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) "С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходимо определять массовую долю жир;» в градуировочных пробах в порядке постепенною возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднеарифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.

Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока, маточного напитка.

(Поправка)*.

3.2.4. Поверка прибора

3.2.4.1. Для периодической поверки работы прибора пробы готовят всоответслши с п. 3.2.3.1 и определяют массовую долю жир;» по п. 3.2.3.2.

3.2.4.2. Разница между измерениями массовой дати жира в пробах, анализируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 должна быть не батее ± 0.06 %. а контрольным кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, - не более ±0.11%. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе и контрольными методами, будет более указанной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повторные определения массовой дати жира на приборе в тех пробах молока, маточною напитка в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибор;».

3.2.5. Ежедневный контроль градуировки прибора

3.2.5.1. Дли ежедневного контратя градуировки прибора приютанлииают две пробы свежего натурального сборного молока, молочною напитка с низкой и высокой массовой долей жира и определяют массовую долю жира на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, в соответствии с п. 3.2.3.1. Консервируют пробы двухромовокислым калием, добавляя ею в таком количестве, чтобы массовая концентрация его была 1 г/дм 3 .

3.2.5.2. Разливают каждую пробу консервированного молока, молочною напитка (не менее 30 см 3) в бюксы или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 или 100 см 3 . Пробы молока, молочного напитка, плотно закрытые, хранятся в течение трех суток.

3.2.5.1. 3.2.5.2. (Поправка)*.

3.2.6. Контрать прибора

3.2.6.1. Ежедневно перед работой проводят контроль правильности работы прибор;». Нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) "С по одной бюксс молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой датей жира. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкратной повторности.

3.2.6.2. Определяют из двух последних измерений среднеарифметическое значение массовой доли

Разница в результатах анализа между контрольным и приборным методами должна соответство-вать и. 3.2.4.2. В случае несоответствия требованиям п. 3.2.4.2 прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.

3.2.6.3. Допускается при контроле испатьзовать устройства для ослабления лучистого потока.

3.3. Проведение испытани й

3.3.1. Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы.

3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетом устройстве прибора показания от 0 до 0.05 %.

3.3.3. Проводят контроль правильности показаний прибора в соответствии с п. 3.2.5.

3.3.4. Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов путем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока, молочного напитка с низкой и высокой жирностью. Расхождения между гремя последними измерениями для одной пробы не должны превышать ± 0.05 % жире».

Действует только на территории Российской Федерации.

3.3.5. Подготовленная для испытания нагретая до (40 ± 2) °С проба молока, молочного напитка поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0.01 % массовой дали жир;».

3.4.2. Необходимо проводить дна измерения массовой доли жира водной и той же пробе молока, молочного напитка. Если показания различаются на величину нс более 0.05 %. то за окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, округленное до 0.01 %. В случае, если расхождение между показаниями более чем 0.05 %. то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, отличающихся не более чем на 0.05 %. Предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности (разность средних значений результатов измерений) турбидиметрического метода ±0.1% при Р с = 0,95 по сравнению с методом, указанным в ГОСТ 22760 для сборного натурального молока, молочного напитка. Предел допускаемого значения среднеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности метода при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка - 0.02 % (по результатам однократных измерений).

Систематическая составляющая погрешность прибора нс более;

в диапазоне (0.10-0.99) % ± 0.06 %;

в диапазоне (1.00-6.50) % ± 0.10 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора не более:

в диапазоне (0.10-0.99) % - 0.03 %;

в диапазоне (1.00-6.50) % - 0.05 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора при измерении одной и гой же пробы сборного натурального молока, маточного напитка с массовой далей жир;» в диапазоне (0.10-6.50) % нс более 0.02 %.

(Поправка) 3 .

4. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА К СЫЧУЖНЫХ И ПЛАВЛЕНЫХ СЫРАХ И СЫРНЫХ ПРОДУКТАХ 4

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Сущност ь метода заключается в обработке сыра соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из кислотно-спиртовой смеси д и этиловым и пегролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (принцип Шмидта-Бондзински-Рацлава).

4.1. А и и а р а т у р а, материалы и реактивы

Весы лабораторные рычажные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 .

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 "С с ценой деления I 3 С по ГОСТ 2X498.

Центрифуга по нормативно-технической документации, обеспечивающая центробежное ускорение от 700 до 900 м/с 2 .

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102 ± 2) "С. хорошо вентилируемый, или шкаф вакуум-сушильный. обеспечивающий реагирование температуры от 70 до 75 °С и давление 6650 Па.

Баня водяная.

Колба экстракционная, снабженная стеклянной притертой пробкой.

Допускается использование корковых пробок но ГОСТ 5541 . обработанных сначала диэтило-вым. затем петролейным эфирами, выдержанных в течение не менее 20 мин в воде при температуре (60 ± 2) "С и охлажденных в воде дли насыщения перед использованием.

И синие официальное

Действует только на территории Российской Федерации.

Игорь Николаев

Время на чтение: 4 минуты

А А

Большинство животноводов стремятся к повышению продуктивности крупного рогатого скота. Молоко является той составляющей, на которую умелый владелец стада может влиять. Одни стремятся к увеличению надоев. Другие важным показателем считают жирность молока. Она дает возможность реализовывать продукт подороже и обеспечивает разные вкусовые потребности. Способность менять жирность молока у коровы в свою пользу отличает умелых и опытных хозяйственников. Можно ли этому научиться в домашних условиях?

Колебания жирности

Хотя на 88 процентов молоко состоит из воды, оставшаяся часть богата на содержание питательных веществ.

Белки, молочный сахар, микроэлементы и жир относятся к тем критериям, которые зависят от множества причин:

гены, порода и возраст коровы;
лактационный период;
качество кормления и достойные условия содержания;
степень продуктивности;
методы доения;
сезонность.

Жирность всегда считалась самой ценностью частью молока. В жирном молоке зачастую и большее количество белка. А удои, как и содержание жира, нарастают пропорционально числу отелов (до шестого возраста животного), потом идут на убыль.

Поэтому не стоит ждать от отелившейся один раз молодой буренки продукт пожирнее. Хотя после появления теленка молоко считается самым жирным, но пить его без предварительной обработки нельзя. Это молозиво, предназначенное для потомства. Вскоре содержание жира снижается.

Если не произошло оплодотворение, корова будет давать гораздо меньше молока. Показатели жирности при этом останутся на высоте.

Некоторым фермерам выгодно избежать осеменения, поскольку корова обычно дает потомство в зимнее время. Когда у других животноводов буренка перестает доиться за два месяца перед родами, их нестельная самка продолжает доиться. Но количество молока в таком случае все равно снижается.

Кроме того, с наступлением теплого сезона и первой свежей травы, надои постепенно вырастают. Параллельно снижается жирность коровьего молока. К финалу пастбищного периода и с началом холодов буренка способна дать продукт с большей жирностью.

Отличие домашнего молока

Показатели молока из магазина указаны на упаковке. Добросовестный производитель указывает информацию о питательных свойствах и какой жирности товар. А привередливый потребитель может выбирать, какой фактор для него будет определяющим. Либо это стерилизованное молоко, либо пастеризованное, топленое или для диетического питания.

Виды молока различают в зависимости от длительности термической обработки и температуре нагрева. Еще есть показатели густоты и процент жирности. Следует помнить, что при обработке большинство полезных бактерий и витаминов погибают. Давайте посмотрим отличие домашнего от магазинного в связи с жирностью.

Предпочитая магазинное молоко, покупатель исходит не только из наличия информации. Иногда иное ему попросту недоступно и нет сведений о том, какая жирность у домашнего коровьего молока. Между тем, приобретение продукта с проверенного хозяйства у чистоплотных и ответственных фермеров приносит больше пользы здоровью. Но пастеризовать его не помешает. Для этого достаточно нагреть на плите и немедленно снять при подъеме.

Также существует мнение потребителей, что жирность домашнего молока слишком высока. Оно не усваивается, из-за него происходят расстройства желудка и другие неприятности. Доля истины в этом предположении есть. Но скорее всего в таких случаях речь идет о соблюдении технологии доения и стерильности.

К тому же, при переработке молока в промышленных масштабах разрушаются многие ферменты. Отсюда и вкус и последствия от употребления различаются. Существует несколько правил употребления молока, в том числе жирного домашнего:

пить горячим или теплым, холодное считается очень тяжелым для желудка;
употреблять без других продуктов, в первую очередь соленых и кислых, добавлять лишь сахар или варить на нем кашу;
можно добавлять корицу, имбирь или другие специи.

Драгоценные проценты

Анализатор качества молока относится к дорогостоящим приборам. Аппарат служит в том числе для определения жирности продукта. Если для промышленного оборота или больших фермерских хозяйств он является неотъемлемой частью бизнеса, то при наличии одной или двух буренок – роскошью.

Однако многих владельцев КРС актуальным остается вопрос, как определить жирность молока у коровы в домашних условиях. Есть способы, которые помогут узнать об этом свойстве без лишних затрат.

Строится метод на главном свойстве продукта – легкости. Жир в коровьем молоке находится в виде маленьких шариков, состоит из глицерина и кислот. Чем больше доля жиров, тем меньше размеры шариков. Соответственно увеличиваются показания вязкости. Как раз благодаря жиру на поверхности молока образуются сливки. Поэтому от того, какой процент, зависит калорийность продукта.

К примеру, в обезжиренном молоке всего 31 ккал на сто граммов, в 1,5-процентном – 44 ккал. Лакомство с 2,5-процентным содержанием жира имеет 52 ккал, 3,2-процентное больше на восемь ккал. Далее идет 3,5-процентное молоко с 61 ккал, а в шестипроцентном калорийность достигает 84.

Для определения жирности молока у коровы в домашних условиях нужно проделать небольшой и простой фокус:

взять чистую сухую посуду. Это может быть стакан или баночка;
в тару следует налить немного молока, до изогнутого места в случае применения банки;
после этого нужно замерить расстояние от дна до уровня жидкости. Интервал должен быть ровно десять сантиметров;
поместить молоко в темное место при комнатной температуре;
оставить емкость на восемь часов.

По прошествии указанного времени на поверхности начнут появляться сливки. Их количество и поможет проверить жирность молока домашней коровы. Линейкой замеряется слой сливок. Каждый их миллиметр равен одному проценту жирности. Если за указанное время появилось три миллиметра сливок, то значит жирность молока соответствует трем.

Конечно, говорить об абсолютной достоверности такого простого метода не приходится. Ведь при измерении не берется в расчет плотность сливок. Она находится в прямой зависимости от питания животного, сезона, генетики и других показателей. Но узнать примерно, какая жирность у коровьего молока, можно.

Альтернативой этому способ служит подобный, но с использованием весов.

Берется отстоявшееся молоко со сливками и отмечается карандашом граница между ними. Очертить нужно границу молока, границу начала и конца сливок. Все выливается в другую емкость.

После этого до уровня самой первой снизу метки измеряется вес воды, потом часть воды между отметками. По мере подливания это будет понятно. Для более точных расчетов отдельно взвешивается банка и потом все вместе с вычитанием веса тары.

В завершение вес воды между отметками делится на общую массу жидкости, цифра умножается на сто процентов. Так вычисляется процент сливок, количество которых пропорционально жирности. Например, при 15 процентах сливок показатель жирности 0,25. Далее количество сливок в процентах умножается на коэффициент жирности.

Еще можно прибегнуть к таблицам с информацией о породах животного при равных условиях питания и содержания. Дающие высоко жирное молоко породы живут в основном в иностранных государствах. Там же селекционеры выходят на жирномолочность путем экспериментов внутри стада в течение многих лет. Но такая форма даст еще более относительный результат, нежели два предыдущих.

В настоящее время для определения жира в молоке и молочных продуктах применяют два метода: кислотный и гравиметрический

При проведении исследований кислотным методом используют жиромеры для определения жира в молоке и молочных продуктах, в сливках и молочных продуктах с высоким содержанием жира, в обезжиренном молоке и пахте.

Жиромер для молока и молочных продуктов показывает содержание жира в процентах массы при навеске в 11 г продукта (10,77 см 3 молока), жиромер для сливок и молочных продуктов с высоким содержанием жира -при навеске продукта 5 г, а жиромер для обезжиренного молока и пахты - при навеске продукта 22 г.

Определение определения жира в сухих молочных продуктах с применением жиромеров для молока

В химический стакан вместимостью 25-50 см 3 , бюксу или на листок пергамента взвешивают 1,5 г сухого продукта с точностью до 0,01 г. В жиромер для молока наливают 10 см 3 серной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м 3 , 7-8 см 3 воды и помешают через воронку навеску, смывая в жиромер прилипшие частицы водой; затем приливают 1 см 3 изоамилового спирта и добавляют столько воды, чтобы уровень жидкости был на 4-6 мм ниже шейки жиромера.

Жиромер закрывают пробкой, энергично встряхивают до растворения основной массы продукты, затем переворачивают 2-3 раза и вновь энергично встряхивают. Жиромер помещают в центрифугу на 5 мин.

Определение содержание жира в сухих сливках с применением жиромеров для сливок

На лист пергамента взвешивают 2,5 г сухих сливок или 2 г сухих высокожирных сливок с точностью до 0,01 г. В жиромер наливают 10 см 3 серной кислоты, 8-9 см 3 воды и насыпают через воронку навеску продукта, смывая в жиромер прилипшие частицы водой; вносят 1 см 3 изоамилового спирта и доводят водой уровень жидкости в жиромере на 4-6 мм ниже основания горлышка жиромера. При определении жира в сухих высокожирных сливках в жиромер напивают 8 см 3 серной кислоты, 10 см 3 воды и 1 см 3 изоамилового спирта.

Метод определения массовой доли жира в сухих молочных консервах

В два стакана вместимостью 25 или 50 см 3 взвешивают с отсчетом показаний до 0,005 г по 5 г сухих консервов с массовой долей жира до 40 % или по 2,5 г сухих консервов с массовой долей жира более 40 %. Прибором для дозирования приливают по 10 см 3 серной кислоты плотностью 1550 кг/м 3 , тщательно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения продукта.

Пробы из стаканов через воронку переносят в два жиромера, помещенные в штатив. Затем небольшим объемом (5--6 см 3) серной кислоты той же плотности из прибора для дозирования ополаскивают стакан и палочку и через воронку выливают в жиромеры, смывая остатки продукта со стенок воронки.

Добавляют по 1 см 3 изоамилового спирта.

Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Смешивают содержимое жиромеров, энергично встряхивая и переворачивая 2--3 раза до полного растворения белковых веществ.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню при температуре (65±2) о С на 7--10 мин.

В течение этого времени жиромеры несколько раз вынимают из бани и энергично встряхивают

Жиромеры вставляют в патроны центрифуги, направляя градуированной частью к центру и центрифугируют в течение 5 мин, считая время с момента достижения скорости вращении. При нечетном числе жиромеров с анализируемым продуктом в центрифуг для равновесия помещают жиромер, заполненный 10 см 3 воды и 10 см 3 серной кислоты.

Жиромеры вынимают из центрифуги, регулируют при помощи резиновой пробки столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части и нижняя граница совпадала с каким-либо значением, и погружают жиромеры градуированной частью вверх в водяную баню (65±2) о С на 5 мин. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, причем граница жира должна быть на уровне глаз. Движением пробки вверх или вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на каком-либо делении шкалы и от него отсчитывают длину столбика жира до нижней точки мениска верхней границы. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Показание жиромера выражают в процентах с отсчетом до наименьшего деления шкалы жиромера.

Жиромеры вновь помешают на 5 мин в водяную баню, центрифугируют в течение 5 мин, выдерживают в водяной бане в течение 5 мин и определяют величину столбика жира с отсчетом показаний до наименьшего деления. Если величина столбика жира отличается от предыдущего измерения более чем на половину наименьшего деления (0,05 %), то центрифугирование повторяют в третий раз. Если после третьего центрифугирования величина столбика жира вновь увеличилась более чем на 0,05 %, то проводят четвертое центрифугирование, каждый раз термостатируя жиромер в водяной бане до и после центрифугирования по 5 мин.

Примечание. При анализе продуктов, гомогенизированных в процессе производства первое центрифугирование целесообразно проводить в течение 10 мин. Для этого необходима центрифуга с обогревом, отрегулированная на (65±2) о С. После первого отсчета жира жиромер энергично встряхивают, затем помешают на 5 мин в водяную баню и центрифугируют.

Обработка результатов

Массовую долю жира в продуктах с массовой долей жира до 40 % определяют в процентах по шкале жиромера.

Массовую долю жира в продуктах с массовой долей жира более 40 % определяют умножением показания жиромера на коэффициент 2.

Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет ±0,5 % массовой доли жира для сухих молочных консервов с массовой долей жира до 40 % и ±1,0 % массовой доли жира для сухих молочных консервов с массовой долей жира более 40 % при доверительной вероятности 0,95 и условии, что результаты двух параллельных определений находя к я в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параллельных определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

Техника описана в ГОСТ 29247-91. Консервы молочные. Методы определения жира.

молоко фермент масло концентрат

^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ В МОЛОКЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА

Массовую долю жира в молоке определяют после разрушения защитных оболочек жировых шариков (кислотный метод Гербера, экстракционный метод Розе-Готлиба) или без него (методы с использованием полуавтоматических и автоматических приборов).

^ КИСЛОТНЫЙ МЕТОД ГЕРБЕРА

Кислотный метод считается стандартным методом (ГОСТ 5867-69) и до сих пор имеет широкое распространение в нашей стране и ряде других стран благодаря точности, относительной простоте и доступности.

^ Принцип метода. Метод основан на освобождении и выделении жира из жировых шариков пробы молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим его центрифугированием.

Внесенная в жиромер серная кислота не только разрушает белковые оболочки жировых шариков, но и действует на основной белок молока - казеинат кальция. Последний вначале теряет кальций с образованием нерастворимого казеина и сульфата кальция, затем выпавшие хлопья казеина растворяются в избытке кислоты:

Сульфат казеина

Изоамиловый спирт, а также образующийся в присутствии кислоты его серный эфир понижают поверхностное натяжение на границе раздела жира и плазмы молока и способствуют выделению жира:

Подогревание и последующее центрифугирование содержимого жи-ромера приводят к полному выделению и соединению жира в сплошной слой, количество которого измеряют по шкале жиромера.

Приборы. Жиромер для молока с пределами измерения от 0 до 6% или от 0 до 7% с ценой деления 0,1% (ГОСТ 23094-78) (рис. 61); пробки резиновые для жиромеров; пипетки вместимостью 10,77 см 3 (ГОСТ 20292- 74); приборы для автоматического отмеривания серной кислоты и изоа-милового спирта вместимостью, соответственно, 10 и 1 см 3 (рис. 62); штатив для жиромеров (рис. 63); водяная баня (рис. 64); центрифуга (рис. 65); термометр; песочные часы на 5 мин.

^ Молоко сырое, кислота серная плотностью 1810-1820кг/м 3 (приложение 1), спирт изоамиловый (приложение 2).

Чистые проверенные* жиромеры ставят в штатив, в один из них вливают с помощью автомата 10 см 3 сер-

* Жиромеры проверяют (поверяют) путем сравнения показаний содержания жира в одной и той же пробе молока проверяемых жиромеров с контрольным, снабженным свидетельством. Жиромеры считают правильными, если отклонения от показаний контрольного не превышают ±0,5%.

ной кислоты, стараясь не смочить горлышко жиромера (рис. 66). Затем мерной пипеткой отмеривают 10,77 см 3 исследуемого молока и, приложив кончик пипетки к внутренней стенке горлышка жиромера под углом, дают молоку медленно стечь по стенке жиромера так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой (после опорожнения пипетки выжидают еще 5 с). Оставшуюся в кончике пипетки часть молока выдувать не следует, так как объем пипетки рассчитан на свободное вытекание жидкости. После этого в жиромер вливают с помощью автомата 1 см 3 изо-амилового спирта, не допуская смачивания горлышка жиромера. Указанного на рис. 66 порядка заполнения жиромеров следует строго придерживаться.

После внесения изоамилового спирта жиромер закрывают специальной резиновой пробкой и встряхивают до полного растворения белков,

переворачивая его 4-5 раз. При смешивании молока с серной кислотой жиромер сильно нагревается, поэтому, во избежание ожога рук, рекомендуется завернуть жиромер в полотенце. В заводских лабораториях для встряхивания жиромеров применяют штативы с металлической крышкой (см. рис. 63).

Жиромер ставят (пробкой вниз) в водяную баню с температурой 65 ± 2°С и выдерживают 5 мин. Затем его вынимают, вытирают полотенцем и вставляют в патрон центрифуги узкой частью к центру. Один жиромер или нечетное их число вставлять в центрифугу нельзя, обычно в нее ставят не менее двух жиромеров, располагая их симметрично один против другого. Если число жиромеров нечетное, то в центрифугу для уравновешивания помещают жиромер с водой.

Центрифугу закрывают крышкой и жиромеры центрифугируют в течение 5 мин с частотой 1000-1200 об/мин. После центрифугирования жиромер вынимают из патрона и, держа пробкой вниз, ставят в водяную баню с температурой 65 ± 2°С на 5 мин (предварительно движением резиновой пробки столбик жира переводят в участок жиромера со шкалой). Уровень воды в бане должен быть несколько выше слоя жира в жиромере.

Жиромер вынимают из водяной бани, вытирают его и быстро отсчитывают объем жира. Для этого, держа жиромер вертикально на уровне глаз, движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на любом целом делении и отсчитывают число делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жидкости (рис. 67).

Если столбик жира не отделяется резко от остальной жидкости, жиромер необходимо встряхнуть, поставить в водяную баню (65 ± 2°С) на 5 мин, провести центрифугирование, снова его поставить в водяную баню и затем выполнить отсчет жира.

^ При определении массовой доли жира в молоке могут возникнуть заниженные или завышенные результаты по следующим причинам.

Жиромеры имеют погрешности градуировки. ^ Следует периодичес
ки производить их поверку.
Используется серная кислота нестандартной плотности или кисло
та, имеющая примеси, переходящие в столбик жира. Более концентри
рованная (плотностью выше 1810-1820 кг/м 3) кислота дает темноокра-
шенный жир и нечеткую границу между слоем жира и раствором. Менее
концентрированная кислота плохо растворяет белки и не полностью ос вобождает молочный жир из жировых шариков. ^ Необходимо проверять плотность серной кислоты, а также наличие в ней примесей (см. приложение 1).

Изоамиловый спирт содержит примеси, переходящие в слой жира,
или нарушаются нормы его внесения. ^ Следует проверять спирт (см. при
ложение 2) и не допускать неточного его отмеривания.
Пипетка вместимостью 10,77 см 3 имеет погрешность градуировки
или отбитый кончик. ^ Необходимо своевременно заменять непригодные пи
петки.
Внесена вода для заполнения увеличенного объема жиромера. Воду
использовать не следует во избежание снижения концентрации серной кис
лоты, в этом случае можно добавить небольшое количество кислоты.
Жиромеры недостаточно нагреты в водяной бане до и после цент
рифугирования или нарушаются продолжительность и скорость их цен
трифугирования. ^ Следует строго соблюдать правила нагревания и цент
рифугирования жиромеров.
Отсчету жира мешает буро-черный слой (пробка) под столбиком
жира, или жир имеет коричневый цвет. Это может наблюдаться при кон
троле консервированных проб молока с чрезмерным количеством фор
малина, затрудняющего растворение белков, при использовании серной
кислоты высокой концентрации или в результате смешивания молока с
кислотой во время небрежного заполнения жиромера. ^ Необходимо пра
вильно консервировать пробы молока, использовать стандартную серную
кислоту и не нарушать правила (скорость) вливания молока в жиромер.

^ МЕТОДЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ И АВТОМАТИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ

Кислотный метод определения содержания жира имеет существенные недостатки: длительность определения, использование дорогостоящих реактивов, повышенная опасность для обслуживающего персонала, невозможность контроля жирности продукта в потоке и т. д.

Разработанные в последние годы полуавтоматические и автоматические жиромеры лишены этих недостатков. Их действие основано на измерении степени рассеяния света жировыми шариками или интенсивности их флуоресценции (турбидиметрические приборы и приборы люминесцентного анализа), а также на измерении скорости распространения в молоке ультразвука, степени поглощения компонентами молока инфракрасного излучения (ультразвуковые и ИК-анализаторы) и др.

К турбидиметрическим приборам относят отечественный цифровой жиромер ЦЖМ-1, датские жиромеры типа «Милко-Тестер» («Милко-Тестер МК-И», «Милко-Тестер Автоматик» и др.) и японский жиромер «Милко-Чекер».
Определение массовой доли жира в молоке на приборах этого типа основано на фотометрическом измерении светорассеяния слоем диспергированных с помощью гомогенизации жировых шариков. Рассеяние света белковыми частицами устраняют, добавляя растворитель белков - датский препарат «Версен» или его отечественный аналог.

Приборы люминесцентного анализа основаны на способности веществ излучать свет под действием возбуждающего фактора, например светового потока. При этом вещества могут иметь собственное свечение, либо они флуоресцируют после обработки специальными красителями. Так, флуоресцентный жиромер молока ФЖМ-8 основан на измерении интенсивности флуоресценции жировой фазы молока после окрашивания пробы специальным красителем (флуорохромом). Гомогенизации молока для данного метода не требуется, кроме того, с его помощью можно контролировать массовую долю жира в кисломолочных продуктах (сметане, твороге и др.).

Ультразвуковые и ИК-анализаторы - многокомпонентные (комплексные) анализаторы, так как позволяют контролировать в одной пробе молока одновременно содержание нескольких компонентов, Так, с помощью отечественных ультразвуковых анализаторов «Лактан 1-4» и «Клевер-1М» можно измерять в молоке массовые доли жира, СОМО и плотность. Принцип работы анализаторов основан на измерении скорости распространения ультразвука в одной и той же пробе молока при двух разных температурах. Сейчас созданы новые модели анализатора «Лак-тан», которые позволяют измерять массовую долю жира, белка, СОМО (а также плотность).

Анализаторы инфракрасного излучения (ИК-анализаторы), основанные на измерении поглощения инфракрасного излучения компонентами молока, предназначены для комплексного контроля состава молока. Например, датские инфракрасные анализаторы «Милко-Скан» и английские анализаторы типа «Мультиспек» позволяют контролировать в молоке массовую долю жира, белка, лактозы, сухих веществ (или СОМО) и влаги. Совсем недавно разработан отечественный инфракрасный анализатор «Аналикон».

^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ В МОЛОКЕ МАССОВОЙ ДОЛИ БЕЛКОВ

Обычно в молоке контролируют массовую долю белков (общий белок), представляющих собой сумму казеина и сывороточных белков. Реже определяют в молоке содержание казеина.

Для контроля массовой доли белков в молоке имеется несколько методов. Арбитражным считается довольно сложный химический метод Кьельдаля (ГОСТ 23327-78). На мол очных заводах, как правило, исполь-

зуют метод формольного титрования и рефрактометрический метод, в научных исследованиях - колориметрический метод. Все шире стали применять инструментальные физические методы контроля содержания белков в молоке.

^ МЕТОД ФОРМОЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Метод можно применять только для анализа свежего сырого молока кислотностью не выше 22Т, нельзя контролировать данным методом консервированные пробы.

^ Принцип метода. Метод заключается в блокировке МН 2 -групп белков молока внесенным формалином с образованием метилпроизводных белков, карбоксильные группы которых могут быть нейтрализованы щело-

Количество щелочи, пошедшее на титрование кислых карбоксильных групп, пересчитывают на массовую долю белков.

Приборы. Коническая колба вместимостью 100 см 3 ; пипетка вместимостью 20 см 3 ; бюретка вместимостью 25 см 3 ; прибор для автоматического отмеривания формалина вместимостью 1 см 3 .

^ Материал для исследования и реактивы. Молоко сырое кислотностью менее 22Т; 0,1 н. раствор гидроксида натрия*; 1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина (приложение 3); 40%-ный раствор нейтрализованного формалина (приложение 4); эталон окраски молока (приложение 5).

^ Последовательность определения. В колбу вместимостью 100 см 3 отмеривают 20 см 3 молока, 0,25 см 3 (10-12 капель) 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, соответствующей цвету эталона (см. приложение 5). Затем вносят прибором для автоматического отмеривания 4 см 3 (4 объема) нейтрализованного 40%-ного формалина и вновь титруют 0,1 н. ра-

В настоящее время все чаще данную концентрацию щелочи выражают как ОД моль/дм 3 .

створом гидроксида натрия до окраски эталона. Количество щелочи, пошедшее на второе титрование (при первом титровании она расходуется на нейтрализацию веществ, обусловливающих кислотность молока), умножают на коэффициент 0,959 и получают массовую долю белков в молоке в процентах.

Для перевода количества раствора гидроксида натрия в проценты белка можно пользоваться табл. 44, приведенной в Инструкции по технохи-мическому контролю на предприятиях молочной промышленности.

Таблица 44

Зависимость массовой доли белков от объема раствора щелочи, затраченного на титрование проб молока в присутствии формалина

В том случае, когда требуется определить в молоке массовую долю казеина, пользуются измененной методикой. Так, для контроля берут не 20, а 10 см 3 молока, добавляют 10-12 капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до слабо-розовой окраски, но без применения эталона окраски. Затем вносят 2 см 3 формалина и титруют раствором щелочи до слабо-розовой окраски, аналогичной окраске пробы после первого титрования. Содержание казеина устанавливают, умножая количество щелочи, пошедшее на титрование пробы после добавления формалина, на коэффициент 1,51 (при подсчете общего количества белков в этом случае используют коэффициент 1,94).

^ Ошибки анализа и их предупреждение. Неточные результаты анализа могут быть получены по следующим причинам.

Анализу подвергают кислую пробу молока. Точные результаты бу
дут только при анализе свежего (кислотностью не выше 22° Т) молока.
Титрование пробы молока раствором щелочи до добавления фор
малина и после него ведут до розовой окраски разной интенсивности.
^ Необходимо точно определять конец титрования путем сопоставления ок
раски раствора с окраской эталона.
Используют формалин без предварительной нейтрализации или с
низкой концентрацией формальдегида. Требования к качеству формали
на см. в приложении 4.
Для титрования применяют раствор гидроксида натрия нестандар
тной концентрации. Приготовление, контроль и правила хранения 0,1 н.
раствора щелочи даны в приложении 10.

Более точно можно определить массовую долю белка данным способом, используя потенциометрический анализатор, позволяющий вести титрование до рН 9.

В настоящее время для определении содержания жира в молоке и молочных продуктах используют два метода: кислотный и гравиметрический.

1) Гравиметрический метод определения содержания жира основан на его извлечении (экстракции) органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте. Для экстракции жира применяют растворители с низкой температурой кипения, удаление из которых жира не представляет затруднений. Чаще всего используют петролейный, этиловый, диэтиловый, серный и другие эфиры, а также хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет преимущества перед другими растворителями, так как меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам.

Известно несколько модификаций гравиметрического метода: по Розе-Готлибу, по Шмидт-Бондзинскому – Рацлаву, по Можонье, экспресс-метод.

2) Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 - 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.

При этом происходит следующая схематическая реакция:

NH 2 R (COOH) 4 + H 2 SO 4 ð Ca SO 4 + NH 2 R (COOH) 6

(COO) 2 Ca Осажденный Белок,

Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.

H 2 SO 4 + 2 С 5 H 11 OH = 2H 2 O + (C 5 H 11) 2 SO 4

Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,

кислота спирт способствующий слиянию жира

Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.

жиромер ←10 мл H 2 SO 4 ← 10,77 мл молока ← 1 мл изоамилового спирта

5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;

6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2 о С на 5 мин;

7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию (в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;

8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое - 1%.

При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.

При определении жира по методу Гербера следует учитывать:

1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 о С;

2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 - 12 секунд;

3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;

4) снаружи пипетку вытирать;

5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;

6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;

7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;

8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;

9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;

10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.

Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.

Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием. Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.